Nuevos requerimientos de los sistemas de calidad para laboratorios de ensayos

PUGLISI, C.; CASTRO, L. ; FLORES, S.; HERMIDA, L. H.; LOPEZ E. E.

Buenos Aires

Congreso; VIII Congreso Latinoamericano de Cromatografía y Técnicas Afines (COLACRO); 2000

División Cromatografía de la Asociación Química Argentina

La nueva Norma para la acreditación de laboratorios, ISO 17025, que reemplazará en breve a la Guía ISO 25, establecerá requisitos más rigurosos en lo concerniente a la validación de métodos de ensayo, de software y de equipos, e incluye requerimientos de cálculo de incertidumbre de medición. En este trabajo se mostrará un caso donde se ejemplifican algunos de estos aspectos, aplicado a la determinación de metilparabeno por HPLC. Se analizaron dos muestras con concentraciones nominales de: 302.63 ± 0.15 m g/ml y 62.77 ± 0.15 m g/ml Algunos de los aspectos considerados se enumeran a continuación: 1. Preparación de disoluciones de calibración, comparación entre la preparación volumétrica y gravimétrica. Preparación volumétrica: Se preparó una disolución madre a partir de 100 mg de metil parabeno sólido (pureza certificada ) y se llevó a volumen en un matraz de 100 ml. A partir de esta disolución se prepararon las diluciones necesarias. Conc. sol. madre = m / v  Conc. diluciones = c inicial x v inicial / v final     Preparación gravimétrica: Se prepararon las disoluciones por pesada, se midió la densidad por picnometría. Se expresaron las concentraciones en masa/masa y se convirtieron a masa /volumen utilizando el valor de la densidad medida. Conc. = m sólido / m soluc. x d soluc.     Cálculo de incertidumbres: Utilizando las formulas anteriores y teniendo en cuenta las operaciones realizadas, se calculó la incertidumbre para las distintas preparaciones. Se obtuvieron los siguientes resultados: Soluciones preparadas volumétricamente:      Incertidumbre relativa: 0.3 % Soluciones preparadas gravimétricamente:     Incertidumbre relativa: 0.03%   2. Curva de calibración. Validación del software del equipo, comparación con cálculos efectuados con otros programas. Discusión del cálculo de incertidumbre. Para cada solución de calibración se realizaron mediciones del área por triplicado. Con los datos así obtenidos se generaron rectas de calibración utilizando el software del equipo y también programas generados en planillas de calculo. En estos se incluyó el cálculo de la incertidumbre efectuado en forma similar a la descripta por la Norma ISO 8466-1. Resultados: calculando las concentraciones de las muestras con los distintos ajustes se obtuvieron valores que oscilan entre: 300 y 305 m g/ml   y   62 y 64 m g/ml respectivamente. Conclusión: Las incertidumbres calculadas para las concentraciones de las soluciones de calibración no son significativas comparadas con las que provienen de las fluctuaciones en la determinación de las areas. 3. Inyección automática El equipo cuenta con un dispositivo que permite inyectar distintos volúmenes de una solución madre y por lo tanto realizar automáticamente las diluciones que se describieron anteriormente. Utilizando este dispositivo se realizaron las mismas mediciones que se describieron para el caso de las soluciones de calibración. Resultados obtenidos: No se observan diferencias considerables entre ambos procedimientos.