Determinación de Ocratoxina A en arroz y productos derivados por HPLC-MS/MS utilizando NADES como solventes de extracción

CINA MARIEL; AZCARATE SILVANA; FERNANDEZ, LILIANA; CERUTTI, SOLEDAD

Congreso; IV CONGRESO ARGENTINO DE ESPECTROMETRIA DE MASA; 2022

El arroz (Oryza sativa) es el tercer cultivo producido en el mundo. Las condiciones de pre o postcosecha del arroz pueden favorecer el crecimiento de diferentes tipos de hongos como Fusarium, Penicillium y/o Aspergillus, los cuales pueden sintetizar metabolitos secundarios, conocidos como micotoxinas. Ocratoxina A (OTA) es una de las micotoxinas más estudiadas y desde la perspectiva de seguridad e inocuidad alimentaria, los niveles máximos permitidos para OTA en cereales y derivados es de 5 μg kg-1 y 3 μg kg-1, respectivamente (1). Así mismo, para la detección de vestigios de toxinas, los métodos de extracción, detección y cuantificación deben ser sensibles, rápidos, robustos y, además ambientalmente amigables. En este sentido, los solventes eutécticos profundos naturales (NADES) han surgido como una alternativa a los solventes orgánicos comúnmente utilizados para las estrategias de extracción (2).En este trabajo, se desarrolló una nueva metodología de extracción de OTA en harina de arroz y alimentos derivados mediante la utilización de un NADES conocido como CGLH, cuya composición resulta de una mezcla de ácido cítrico, glicerol y agua, en relación molar 1:1:3, y pequeños volúmenes de solventes orgánicos, diclorometano y acetonitrilo, para luego compatibilizar la introducción de la muestra al sistema UHPLC-MS/MS. Para el estudio de las variables que afectan el proceso de extracción (masa de muestra de harina de arroz, volumen de CGHL, diclorometano y acetonitrilo, y tiempo necesario para la extracción con asistencia de agitación por ultrasonido) se desarrolló un diseño Box-Behnken que se evaluó mediante la metodología de superficie de respuesta analizando la recuperación (%) de OTA.La optimización de las variables permitió alcanzar límites de detección y de cuantificación de 0,8 μg Kg-1 y 2,4 μg Kg-1, respectivamente. Además, la precisión, expresada como coeficiente de variación, fue inferior al 5 %. Asimismo, se evaluó la sustentabilidad ecológica de la metodología a través de la métrica AGREE, obteniéndose un valor de 0,55, lo que indica que se cuenta con un método que cumple los principios de la Química Verde, constituyendo una alternativa eficiente y sustentable para la determinación de OTA.1. Ji, X., Xiao, Y., Wang, W., Lyu, W., Wang, X., Li, Y., Yang, H. (2022). Mycotoxins in cereal-based infant foods marketed in China: Occurrence and risk assessment. Food control, 138, 108998.2. da Silva, L. P., Madureira, F., de Azevedo Vargas, E., Faria, A. F., & Augusti, R. (2019). Development and validation of a multianalyte method for quantification of mycotoxins and pesticides in rice using a simple dilute and shoot procedure and UHPLC-MS/MS. Food chemistry, 270, 420-427.