Desarrollo y validación de un novedoso método analítico para determinar Hidrazida Maleica en Ajo Fresco mediante Cromatografía Líquida en Modo HILIC

RAMIREZ, DANIELA; LOCATELLI, DANIELA; TORRES-PALAZZOLO, CAROLINA; BERETTA, VANESA; CAMARGO, ALEJANDRA

Congreso; 10° Congreso Argentino de Química Analítica; 2019

El ajo se caracteriza por su flavor y por sus compuestos químicos, especialmente aquellos con actividad biológica (fitoquímicos). A lo largo de la historia ha tenido variadas aplicaciones. Así, además de su uso culinario, también se ha utilizado como elemento medicinal1. Por estos motivos, es una de las hortalizas más ampliamente comercializadas a nivel mundial. En nuestro país, representa la principal hortaliza fresca exportable, siendo Argentina el segundo exportador a nivel mundial2. Para cumplir con los requisitos de los mercados internacionales y tener competitividad, los productores buscan extender el período de oferta de ajo fresco aumentando la vida pos-cosecha. Con este fin, el uso de hidrazida maleica (1,2-dihidropiridazina-3,6-diona) [MH], un ?antibrotante? de plantas, se ha generalizado en varias regiones del mundo que cultivan ajo3. Sin embargo, al ser considerado un herbicida, su uso se encuentra regulado por legislaciones que determinan sus niveles máximos de consumo. En base a lo anterior, el objetivo del presente trabajo fue desarrollar una metodología analítica eficiente para determinar hidrazida maleica en muestras de ajo empleando técnicas extractivas basadas en ultrasonido (US) y un clean-up asistido por frío, analizadas por Cromatografía Líquida de Alta Performance?HPLC en modo HILIC (por sus siglas en inglés, Hydrophilic interaction chromatography). Dicho modo cromatográfico, ha probado alta eficiencia en la separación y determinación de analitos hidrofílicos, como lo es la MH. Para ello, se empleó una columna AMINO y fase móvil acetonitrilo/agua acidificada. Bajo estas condiciones, se logró resolver de manera eficiente y con una señal adecuada, el pico cromatográfico del compuesto MH. Una vez optimizadas las condiciones operacionales, se optimizaron los pasos de acondicionamiento de la muestra: extracción metanólica del compuesto con US, limpieza de interferentes mediante precipitación en frío, y concentración con rotavapor. Luego se estudiaron las figuras analíticas de méritoCompuestoLinealidad (R)RecuperaciónLOQ (ppm)Repetibilidad (CV%)Hidrazida Maleica0,99797,51 %0,324,36Valores aceptables (R > 0,98; Recuperaciones mayores a 90%; RSD < 5,5) A partir del estudio realizado podemos decir que se logró desarrollar y validar una metodología analítica práctica, robusta y eficaz para cuantificar hidrazida maleica en muestras de ajo fresco, mediante el uso de HPLC-HILIC acoplada a espectrofotometría UV-VIS