DLLME-HPLC-UV para la Extracción y Determinación de Compuestos Organoazufrados en Ajo

RAMIREZ, DANIELA; LOCATELLI, DANIELA; GONZÁLEZ, ROXANA; FUSARI, CECILIA; CAMARGO, ALEJANDRA BEATRIZ

Congreso; Octavo Congreso Argentino de Química Analítica; 2015

Las propiedades terapéuticas del ajo (Allium Sativum L.) son conocidas desde tiempos ancestrales. El consumo de estas hortalizas mejora el sistema inmune y cardiovascular, y se ha reportado que posee actividades antioxidantes, antibacterial y antiviral entre otras [1]. Dichas cualidades benéficas se atribuyen a compuestos organoazufrados (OSCs), generados durante los procesos de cocción [2]. A partir de lo anterior es que han surgido numerosas metodologías analíticas para caracterizarlos. Tradicionalmente estos compuestos son extraídos de su matriz empleando grandes volúmenes de solventes orgánicos y luego son analizados por Cromatografía Gaseosa (GC) [3]. Sin embargo, estudios recientes han demostrado que los OSCs son compuestos lábiles que pueden sufrir reacciones en las etapas del proceso analítico, debido a reacciones con solventes o por efecto de la temperatura [4]. Considerando lo expuesto anteriormente es que surgió el objetivo de nuestro trabajo: el desarrollo de una nueva metodología analítica basada en microextracción líquida-líquida dispersiva (DLLME) para la extracción de OSCs presentes en ajo, previo a su determinación por HPLC-UV. Para la optimización y validación del método se utilizó muestras de ajo a las que se le adicionó concentraciones conocidas de los estándares de OSCs (alicina, vinilditiinas, E-Z- ajoeno y polisulfuros). En primer lugar se realizó un Diseño Experimental analizando la superficie de respuesta de tres factores (solvente de extracción, solvente dispersante y volumen de solvente de extracción). Los resultados obtenidos indicaron que la función deseabilidad mayor se consiguió para 600μL de cloroformo como solvente de extracción utilizando acetonitrilo como dispersante. Posteriormente se analizaron las figuras de mérito linealidad, estimador (r>0,96), los valores de RSD fueron ≤3,9 y recuperación mayor a 75%. Finalmente se pudo concluir que la metodología propuesta es eficaz para el análisis de OSCs evitando la formación de ?artifacts? (analitos no presentes en la muestra original producto de reacciones).