Estimación de la incertidumbre en la determinación de compuestos organofosforados en agua por SPE-GC/NPD. Comparación de métodos.

AGUIAR MARÍA BELÉN; MERCEDES INDACO; LORENA A. LATINI; MIRIAM LOEWY

La Plata

Congreso; AAQA; 2015

Asociación Argentina de Químicos Analíticos (AAQA)

Estimación de la incertidumbre en la determinación de compuestos organofosforados en agua por SPE-GC/MS: Comparación de métodos.Aguiar,B.M.1; Indaco, M.M.2; Latini; L.A.3; Loewy, R.M.1*1. Facultad de Ingeniería, Universidad Nacional del Comahue, Buenos Aires 1400, Neuquén. 2. Facultad de Ingeniería, Universidad Nacional del Comahue-CONICET, Aires 1400, Neuquén.3. Facultad de Ciencias del Ambiente y la Salud, Universidad Nacional del Comahue, Aires 1400, Neuquén.*rmloewy@gmail.comLa medición de incertidumbre está definida como un parámetro asociado al resultado de la medición. Caracteriza la dispersión de los valores que podrían ser atribuidos al mensurando. Según los requerimientos de la ISO 17025 [1] la incertidumbre debe ser calculada y estar a disposición del cliente, cumpliendo un rol fundamental en la validez e interpretación de un resultado. Existen distintas aproximaciones para su cálculo. El método ?Bottom up? [2] estima las incertidumbres individuales de cada etapa del análisis que luego se combinan para dar la incertidumbre total del proceso analítico. De esta manera se logra reducir la incertidumbre total optimizando los pasos que contribuyen significativamente. El método ?Top down? es más práctico y utiliza datos de estudios inter-laboratorios o validaciones intra-laboratorio. Los objetivos del presente trabajo fueron: i. aplicar los dos enfoques a un método de determinación de residuos de plaguicidas en agua por SPE y GC-MS. ii. Verificar si ambos métodos producen resultados comparables. iii. identificar, a partir de la modalidad bottom up, cual es la etapa que más aporta a la incertidumbre del método.Se fortificaron muestras de agua de río con una mezcla de plaguicidas organofosforados y carbamatos a una concentración de 0,25 μg/L. Se calculó la incertidumbre según el método ?bottom up? analizando su contribución en 3 etapas: Extracción, Concentración e Inyección. Paralelamente, se calculó la incertidumbre a partir de los datos de validación (?top down?). Todos los experimentos se realizaron con 5 réplicas (n=15).Los resultados arrojaron valores de incertidumbre relativa entre 6 y 20% por el método top down. Las incertidumbres obtenidas como suma de las distintas etapas del procedimiento (bottom up) fueron del mismo orden y evidenciaron que la etapa de extracción aportó la mayor contribución a la dispersión de los datos, mientras que las otras dos etapas mostraron contribuciones comparables.Referencias[1] ISO/IEC 17025 Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de ensayo y de calibración, Cuarta Edición, 2005.[2] Eurachem/CITAC Guide CG4 (QUAM: 2012.P1) Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement. 3rd Edition, 2012.