MICROEXTRACCIÓN EN FASE SÓLIDA ACOPLADA A CROMATOGRAFIA LIQUIDA. ANALISIS DE COMPUESTOS ORGANOAZUFRAADOS EN AJO

DANIELA, LOCATELLI; JORGELINA C. ALTAMIRANO; CAMARGO, ALEJANDRA

Mendoza

Congreso; 7 Congreso Argentino de Química Analítica; 2013

Los compuestos organoazufrados (OSCs), entre los que se destaca la alicina, principal tiosulfinato formado en ajo (Allium sativum L.) crudo [1], son los responsables de las propiedades funcionales atribuidas a esta hortaliza. Entre las cuales se incluyen actividades antiplaquetaria, antifúngica, antibacteriana, entre otras [2]. La alicina es inestable en presencia de calor y solventes, dando origen a nuevas especies químicas tales como dialil sulfuro (DAS), dialil disulfuro (DADS), dialil trisulfuro (DATS), 3-vinil-4H-1,3-ditiina (3-VD), 2-vinil-4H-1,2-ditiina (2-VD) y E-Z-ajoeno, los cuales también ostentan efectos benéficos para la salud [3]. El perfil de OSCs determina las propiedades biológicas que los subproductos de ajo poseen, de allí la importancia de su determinación. Si bien existen reportes de diversos métodos de análisis, muchos de ellos involucran técnicas de extracción con solventes, destilación o una combinación de ellas [4] que sumado a la utilización de altas temperaturas durante el anlisis por GC, conlleva a que alguno de los analitos identificados sean denominados "artifacts" porque no responden a los de la muestra original [5]. En el presente trabajo se propone una técnica moderna para la extracción de OSCs en muestras de ajo: microextracción en fase sólida (SPME) acoplado a cromatografía líquida de alta resolución (HPLC-UV) y su validación. Para lo cual muestras de ajo fueron adicionadas de estándares analíticos de concentración conocida. Posteriormente extraídos mediante SPME y analizadas por HPLC-UV. Los analitos determinados fueron: DAS, DADS, DATS, alicina, 3-VD, 2-VD y E-Z-ajoeno. Las figuras analíticas de mérito evaluadas fueron: especificidad, linealidad (r), precisión (RSD), recuperación, límite de detección (LOD) y límite de cuantificación (LOQ). Del análisis de los resultados se puede decir que el estimador r (linealidad), fue superior a 0,9378 para todos los analitos, permitiendo probar la linealidad del detector. Con respecto a la recuperación, se lograron porcentajes 86 % y los valores de RSD fueron 4,1%. Finalmente se concluye que se logró desarrollar y validar una metodología para cuantificar OSCs en muestras de ajo que permita minimizar la formación de "artifact" en las etapas de extracción y análisis, mediante el empleo de SPME-HPLC-UV.