Determinación de la presencia de Melamina en Leche Uruguaya

PUÑALES, M.; GARCIA LONDOÑO, V. A.; RESNIK, S. L.

Buenos Aires

Congreso; XV Congreso Argentino de Ciencia y Tecnología de Alimentos; 2015

AATA

La melamina es un compuesto que ha causado múltiples muertes de infantes y mascotas en los últimos 10 años. Los principales países afectados han sido Estados Unidos, Canadá y China, siendo este último (en el año 2008) víctima de un mega fraude al constatarse que dicho compuesto era intencionalmente agregado a la leche para infantes y a los alimentos para mascotas con el fin de aumentar el contenido de nitrógeno de dichas matrices y falsificar el contenido de proteínas. El consumo de melamina trae aparejado múltiples efectos tóxicos como nefrolitiasis, inflamación renal crónica (producto de la precipitación de la misma bloqueando los túbulos renales) y carcinoma de vejiga. La Unión Europea y la U.S. Food and Drug Administration establecen como límite máximo para la presencia de melamina en productos lácteos 2,5 mg/kg y 1 mg/kg para alimentos de neonatos en el año 2012. Dada la importancia de la leche como alimento y el rol de los países del MERCOSUR como productores a nivel mundial nace la necesidad de estudiar este analito en nuestra región. El objetivo de este trabajo fue desarrollar una metodología analítica para la determinación de melamina en leche en polvo por cromatografía líquida de alta resolución con detector de UV (elegido por su robustez y facilidad de aplicación en laboratorios de diversa índole) y determinar la ocurrencia de dicho analito en una de las principales compañías lácteas comercializadoras en el Uruguay así como los niveles basales actuales en leches que no son resultado de adulteraciones fraudulentas. Se analizaron 40 muestras (distintos lotes) de leche en polvo de dicha empresa láctea uruguaya, con el fin de determinar la ocurrencia de melamina y constatar si cumplen con la normativa internacional vigente. El análisis consistió en una extracción con solvente (ácido tricoloroacético 1%/ acetonitrilo en una relación 3:1) y a continuación extracción en fase sólida mediante columna Strata X-C de intercambio catiónico fuerte. Estas dos primeras etapas se realizaron con la finalidad de realizar una precipitación proteica y separar la melamina de la matriz láctea. El eluato (previa resuspensión en fase móvil) fue inyectado en el cromatógrafo. Fase móvil 0,7 ml/min, 10mM ácido 1-heptanosulfónico y 10mM ácido cítrico, pH=3,0 y acetonitrilo (92:8). El límite de detección (relación señal / ruido=3) de la metodología fue de 0,07 mg/Kg. y el límite de cuantificación (relación señal/ruido =10) fue de 0,22 mg/Kg. El porcentaje de recuperación obtenido mediante la extracción de leches adicionadas con distintos niveles de melamina fue igual o mayor al 74%. De las 40 muestras evaluadas, solo una arrojo un resultado detectable de 0,082 mg/kg. Dado que el porcentaje de recuperación no fue del 100%, el valor estimado a ese nivel sería de 0,11 mg/kg (ubicado en el intervalo entre el límite de detección y el límite de cuantificación).