Caracterización por SEM, HT-XRD y DSC de los electrodos de Cu obtenidos por combinación de manufactura aditiva por Impresión 3-D durante la reacción de electro-reducción de Sr +2

AGUSTÍN ÁVALOS; MARÍA D. L. A. CANGIANO ; FRANCO CORNACCHIULO ; MARCELO R. ESQUIVEL

Encuentro; Primer encuentro virtual CaracterizAR 2020; 2020

La captura de Sr es de interés nuclear y de las ciencias de la salud, ya que en su forma de radioisótopo (90Sr) o como ion Sr+2 debe ser removido de los volúmenes acuosos en los que se encuentra. La captura puede realizarse por electro-reducción en medio acuoso. Por ello es de gran interés, la caracterización multi-técnica de electrodos de Cu obtenidos por manufactura aditiva por impresión 3-D. La caracterización es realizada para analizar la evolución morfológica y microestructural de los mismos a fin de determinar las etapas de reacción durante la reducción de Sr +2. Los moldes producidos por manufactura aditiva y los electrodos producidos por compresión y tratamiento térmico en Ar/H2 a 700 °C, son caracterizados por difracción de rayos X de alta temperatura (HT-XRD, PAN´alytical Empyrean asociado a una Cámara ANTON PAAR HT 1200 K). La técnica es utilizada para determinar las estructuras presentes en el molde de conformado de ácido poliláctico (PLA). Para estudiar la morfología y fases presentes en los productos se utilizan las técnicas de microscopía electrónica de barrido (SEM, FEI INSPECT S50) y sus técnicas asociadas y por calorimetría diferencial de barrido (DSC, TA Instruments 2910). La caracterización de los parámetros de reacción se realizó mediante el seguimiento automatizado por equipo multiparamétrico (pH, ODS, conductividad, temperatura) en función del tiempo. La Figura 1a muestra una imagen de SEM obtenida en modo emisivo (FEI-INSCPECT S50) del cátodo de Cu luego de 5 min de reacción. En dicha figura se observan tres morfologías diferentes. La primera es una estrella indicada por una flecha roja. La segunda es una distribución de partículas de tamaños cercanos a los 10 m y la tercera es una placa. En la Figura 1 b, se presenta el diagrama de asignación de píxeles correspondiente a la misma región de interés para el mapeo composicional por EDS (EDAX OCTANE PRO). En la Figura 1c se muestra el mapeo composicional de la imagen 1a. El color gris-azulado corresponde a la señal L de Sr mientras que el color verde a la señal K de Cu.La reacción afecta morfológicamente los electrodos y produce la deposición de Sr. La morfología de crecimiento está inducida por el cambio de pH (de 7 a 12) y por la evolución simultánea de H2(g) en el mismo sitio. En esa misma Figura, se muestra la morfología inicial, consistente en partículas semiesferoidales, del electrodo de Cu. A medida que la reacción progresa el Cu es morfológicamente afectado conformando chapas. El cambio de morfología también se produce en el ánodo debido a la evolución de O2(g). La reacción se detiene a medida que el volumen del cátodo se cubre de Sr y la generación de (OH-) en el ánodo se agota. Este proceso muestra que la captura del ion es factible y que los productos de reacción (H2, O2) no son ambientalmente nocivos.