Tipificación de Pigmentos: Análisis de muestra extraídas de la doncella del Llullaillaco y Illuminata de Quehuar del Museo de Arqueología de alta Montaña

BONINI N.A.; R.V. WIERNA SÁNCHEZ ITURBE; BLANCO SILVIA; MANZANO JOSÉ LUIS; DAVIES LILIAN

2018-01-01/2018-09-30

Química

Ciencia y cultura-Otros

Origen de la muestraLa muestra fue tomada por personal del MAM, ?por recolección de pigmento corporal proveniente de un textil en contacto con la momia?. La muestra se recibió en recipiente de plástico cerrado. La observación ocular revela un elevado contenido de humedad (agua libre) impregnando un material de color marrón de consistencia pastosa.Acondicionamiento y conservación de la muestraA efectos de poder realizar los análisis, el material fue desecado en cámara de sílice, por 72 horas a temperatura ambiente. Luego del secado se obtuvieron 70-80 mg aproximadamente de un sólido marrón-ocre con porciones fibrosas. Estas últimas, probablemente provenientes del material sobre el cual se encontraba depositada la muestra. Luego de secada, la muestra se conservó en recipiente cerrado, hermético y protegido de la luz, en heladera (2-3°C).Estudios realizadosa)Estudio SEM-EDS (Scanning Electron Microscopy - Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy)El estudio se llevó a cabo sobre microscopio (ZEISS EVO LS 15) del CIF provisto de dispositivo EDS. Para realizar el estudio, la muestra se montó sobre soporte autoadhesivo y luego fue grafitada para evitar el desarrollo de cargas durante el análisis. El estudio EDS se dirigió a: i) identificar los elementos mayoritarios, distintos al carbono y al oxígeno que pudieran estar presentes en diferentes partes de la muestra; ii) a determinar la distribución (uniforme o localizada) de los elementos inorgánicos en el material bajo estudio. Al efecto, se seleccionaron sitios que se consideraron de interés sobre los que se realizaron los análisis. Para el análisis de distribución de los elementos se seleccionó un sector de 1mm2 aproximadamente, totalmente cubierto por partículas de muestra en el porta muestra.b)Microscopía de barrido (SEM)Se realizó en un microscopio SEM marca JEOL 6480 LV, en el laboratorio LASEM-UNSA-CONICET. Para el estudio, las muestras se montaron sobre porta muestras con cinta autoadhesiva doble faz de grafito. Se realizó, con lupa binocular, una separación previa de la muestra del pigmento de Quehuar en base a su aspecto morfológico. Así, se seleccionaron partículas que, observadas en lupa binocular, aparecen como blancas (?blancos?) de otras que tienen una granulometría más fina y aparecen como un polvo coloreado. Las observaciones se realizaron sobre muestras con y sin recubrimiento de oro (?metalizado?). Las muestras Quehuar se compararon morfológicamente con muestras obtenidas a partir de semillas de achiote o rocú (Bixa orellana L.), maíz blanco (Zea mays), Kiwicha (Amaranthus caudatus), Quinoa (Chenopodium quinoa), Chía (salvia hispánica). El estudio de SEM se dirigió a evaluar la presencia y el tipo de almidones provenientes de semillas.c)Espectroscopia UV-VisSe extrajeron las muestras de Quehuar con acetona y se realizaron espectros de absorción en el rango de 200 a 800 nm. Para el estudio se empleó un espectrofotómetro UV-Vis Beckman DU-500.- (Laboratorio Química Orgánica ?Facultad de Ciencias Exactas ? UNSa). Los espectros UV-Vis se compararon con los de otros colorantes naturales (Bixina, Lueina, carotenoides de capsicum, ácido carmínico y colorante proveniente de granas de cochinilla).d)Espectroscopia FTIR ?(MIR)Se realizó en un espectrofotómetro FTIR ? Spectrum GX - Perkin Elmer (Laboratorio Química Orgánica ?Facultad de Ciencias Exactas ? UNSa) con detector DTGS. Para el estudio de transmisión, las muestras se diluyeron con KBr seco, se molieron y se armaron pastillas de 20 mg aproximadamente a 2-3 Tn/m2 de presión. Los espectros se midieron en el rango de 4.000 a 800 cm-1. Se compararon los espectros de las muestras con los de colorante proveniente de semillas de rocú (Bixa orellana L.), de carmín natural (Anedra), de granas de cochinilla y de almidón.e)Cromatografía en capa delgada sobre cromatoplacas de sílice(Laboratorio Química Orgánica ?Facultad de Ciencias Exactas ? UNSa)Extractos en acetona y cloroformo de las muestras se sembraron sobre cromatoplacas de sílice sobre aluminio (Merck). Se desarrollaron empleando como solvente hexano ?acetona en distinta proporción. Las soluciones del pigmento Quehuar en acetona y en cloroformo se compararon contra extractos de pimentón (Capsicum annuum L.), rocú o achiote (Bixa Orellana), Carmín natural y extracto de granas de cochinilla.f)Cromatografía UHPLC (Shimatzu Nexera XR)(Laboratorio Química Orgánica ? Facultad de Ciencias Exactas ? UNSa)Extractos en acetona y cloroformo de las muestras se inyectaron (20 L) sobre columna de SiO2 (250 mm largo x 4,2 mm DI). Se empleó una mezcla de hexano:acetato de etilo en gradiente, con un caudal de 1 mL/min. Para la detección se empleó un detector DAD Shimatzu Nexera X2 (190-900 nm) a fin de obtener los espectros UV-Vis de los componentes separados.