DETERMINACIÓN DE HIDROCLOROTIAZIDA Y CARVEDILOL EN MEZCLAS SÓLIDAS MEDIANTE ESPECTROSCOPÍA NIR-PLS

FLAVIA SAPINO; SILVANA E. VIGNADUZZO; PATRICIA M. CASTELLANO

Río Cuarto

Congreso; 9° Congreso Argentino de Química Analítica; 2017

Uno de los grandes desafíos del análisis farmacéutico es poder contar con métodos rápidos, sencillos, seguros y económicos para poder llevar a cabo el control de calidad de medicamentos. La combinación farmacéutica de Hidroclorotiazida (HCT) y Carvedilol (CAR) se comercializa en una relación de masas de 1:2 entre sus componentes, está indicada para tratar desórdenes cardíacos y cardiovasculares, tales como hipertensión, angina de pecho e insuficiencia cardiaca, cuando no se ha logrado un descenso satisfactorio de la presión arterial mediante la monoterapia. El objetivo de este trabajo fue desarrollar y validar un método espectrofotométrico en el infrarrojo cercano (NIR) utilizando Regresión por Mínimos Cuadrados Parciales (PLS) útil para el control de dosis de comprimidos que contienen HCT-CAR, por medida directa y sin manipulación de muestra.Tabla 1. Recuperación para las muestrasde comprimidos comerciales PLS/HPLC.HCTCARPLSHPLCPLSHPLCPromedio119,9123,4111,9109,5SD1,51,82,11,9Se prepararon muestras sintéticas de HCT y CAR con los excipientes declarados para una de las formas farmacéuticas comerciales presentes en el mercado argentino. Las muestras fueron tamizadas mecánicamente, seleccionando las fracciones entre 50 y 100 mesh. Se prepararon conjuntos de muestras de calibración y validación (16 muestras en cada caso, por duplicado N=64) utilizando un diseño D-optimal. Los espectros NIR fueron obtenidos en el intervalo de 400-2499 nm. Se analizaron un total de 64 muestras, por duplicado (128 espectros). Para determinar el contenido de HCT y CAR, se desarrolló un modelo quimiométrico aplicando el algoritmo PLS a las señales NIR. El número óptimo de factores (LV); 2 para HCT y 4 para CAR, fue determinado utilizando el gráfico de variancia explicada. La región espectral seleccionada fue 2012,5-2049,5 nm para HCT y 1099,5-2499,5 nm para CAR, respectivamente, utilizando el algoritmo de ventana móvil. Los resultados obtenidos para en la validación externa fueron 101,6 ± 2,8 % para HCT y 99,1 ± 8,2 % para CAR. El método desarrollado fue aplicado a una muestra de comprimidos, obteniéndose resultados estadísticamente similares a los de HPLC (Tabla 1).El método desarrollado demostró ser útil para la determinación de HCT y CAR en mezclas sólidas y podría aplicarse al control de dosis de dicha asociación.