Calibración multivariada de cuatro vías aplicada a señales fluorescentes en función de un gradiente de ph generado in situ. Cuantificación de quinolonas en muestras de tejido animal

PAGANI, ARIANA P.; IBAÑEZ, GABRIELA A.

Congreso; IX Congreso Argentino de Química Analítica; 2017

Asociación Argentina de Químicos Analíticos

IntroducciónEl empleo de señales espectroscópicas moduladas por pH en combinación con métodos decalibración multivariada, posibilita el desarrollo de nuevas metodologías para la determinación de compuestos de interés pH dependientes en matrices complejas [1-2].En este trabajo se emplearon datos de tercer orden: matrices de excitación emisión defluorescencia (MEE) pH, posibilitando la cuantificación simultánea de cuatro quinolonas (Qs) en tejidos de origen animal. Las Qs (enrofloxacina, enoxacina, marbofloxacina y ácido pipemídico) se cuantificaron en tejidos de pollo, cerdo y riñón, que exhiben señales solapadas con las de los analitos. El gradiente de pH se generó in situ a través de la hidrólisis de la glucono-Delta-lactona y las MEEs se obtuvieron empleando un espectrofluorómetro de barrido rápido. Se colectaron por muestra 20 matrices consecutivas en 10 minutos, obteniéndose así un gran número de datos en un tiempo razonable y sin instrumental sofisticado.ResultadosLos arreglos de datos, con un número representativo de sensores en todos los modos, fueronanalizados empleando cuadrados mínimos parciales desdoblados (U-PLS) combinados contrilinealización residual (RTL) [3]. Se analizaron muestras de validación y muestras de tejido fortificadas con los analitos en estudio. Los resultados obtenidos fueron satisfactorios, con valores de REP comprendidos entre 2 9 %. En las muestras de tejido las recuperaciones obtenidas se encuentran entre 80 113%.ConclusionesEn base a los resultados obtenidos, se concluye que el método desarrollado permite determinar los analitos en muestras que presentan interferencias espectrales, con un tratamiento previo sencillo, un bajo consumo de solventes orgánicos y en un tiempo de análisis apropiado.Referencias1) M. Borraccetti, P. Damiani, A. Olivieri, Analyst 134 (2009) 1682-1691.2) A. Pagani, G. Ibañez, Microchem Journal 132 (2017) 211-218.3) A. Olivieri, G. Escandar, Practical Three-Way Calibration (2014) Elsevier