Microscopia electrónica para el estudio de la dispersión de tamaño de AgNP sintetizadas mediante diferentes metodologías

GIORIA, ESTEBAN; HUESO, JOSÉ LUIS; GIORELLO, ANTONELLA; GUTIERREZ, LAURA

La Falda

Congreso; 5° Congreso Argentino de Microscopía ? SAMIC 2018; 2018

Los procesos de síntesis de nanomateriales pueden dividirse en dos tipos, discontinuos ycontinuos. El método discontinuo de síntesis de nanopartículas es el convencional, peropresenta algunas desventajas tales como: i) distribución heterogénea de temperatura yreactivos dentro del reactor, ii) mezclas ineficientes y difíciles de controlar, iii)diferentes propiedades fisicoquímicas de los productos obtenidos en diferentes lotes coniguales condiciones, iv) procesos de purificación y lavado con gran consumo desolventes, v) rendimientos bajos, del orden de unos pocos miligramos. Para intentarsuperar estas desventajas, los sistemas continuos ofrecen una muy buena alternativapara la síntesis de nanopartículas. Dado el patrón de flujo laminar que se desarrolla enlos canales interdigitales del sistema, la mezcla de reactivos y la transferencia deenergía son óptimas, dando un mayor control de tamaño de partículas; tendiendohacia un ahorro de energía, reactivos y optimizando los tiempos de reacción.El objetivo del trabajo consistió en comparar la distribución de tamaños denanopartículas de plata (AgNP) obtenida a través de la síntesis en discontinuo ycontinuo. Para ello se emplearon AgNO 3 , D-glucosa y almidón como sal precursora deplata, agente reductor y protector, respectivamente. La síntesis en discontinuo se llevó acabo mezclando una solución de AgNO 3 con una solución de glucosa y almidónmediante agitación magnética en un matraz redondo sumergido en un baño termostáticode glicerina en condiciones de reflujo. Para la síntesis en continuo, se utilizó unmicrorreactor de acero inoxidable provisto por el Instituto de Microelectrónica Mainz(Alemania) alimentado por dos bombas de jeringas KD Scientific (modelo KDS1000).En la salida, se usaron tubos de Tygon® de 2 m de longitud para controlar los tiemposde residencia. Una jeringa contenía la solución de AgNO 3 y la otra la mezcla acuosaestabilizadora reductora (almidón y glucosa). El microrreactor y el tubo deenvejecimiento se sumergieron en un baño termostático de glicerina para controlar latemperatura de reacción. Se seleccionaron diferentes temperaturas (40º, 55º y 70 ºC) yrelaciones molares r de Ag a glucosa (r = 5/1, 1/1 y 1/5) para evaluar el efecto de lascondiciones de reacción en la morfología y estabilidad de Ag NP. Mientras que laformación de Ag NP se evaluó mediante espectroscopía UV-Vis, la forma y tamañomedio de las nanopartículas se analizaron mediante imágenes TEM utilizando unmicroscopio FEI Tecnai T20 que funcionaba a 200 kV. A partir de los datos obtenidosde la absorbancia de luz UV-vis se seleccionaron algunas de las muestras denanopartículas para la determinación de la distribución de tamaños a partir demicrografías ampliadas. Para ello se utilizó el software ImageJ free, contando al menos200 partículas (se muestran algunas en las figuras a, b, c, d). La distribución del tamañose representó mediante un diagrama de caja con software libre R (figura e).El presente trabajo muestra, a través de la microscopía electrónica, que la síntesiscontinua dio lugar a la formación de AgNP con una distribución de tamaños claramentemás estrecha que la síntesis discontinua, debido a que el microreactor permite un mejorproceso de mezcla, como una mejor transferencia de masa y de calor.