“Validación interna de un método de espectroscopia UV para la determinación de aspirina en comprimidos”.

MARÍA J. CULZONI, MARÍA S. CÁMARA, MARÍA M. DE ZAN, JUAN C. ROBLES, HÉCTOR C. GOICOECHEA, VÍCTOR E. MANTOVANI.

Huerta Grande, Córdoba

Congreso; “II Congreso Argentino de Química Analítica”.; 2003

La implementación de un sistema de calidad en el laboratorio analítico implica la aplicación de distintos tipos de procedimientos que permiten asegurar la calidad de los resultados generados. Dentro de estos, los procedimientos de control de calidad incluyen, entre otros, la selección y validación de las metodologías utilizadas en el laboratorio para analizar las muestras de rutina. La validación es un proceso que sirve para establecer que las características de rendimiento de un método satisfacen los requerimientos para las aplicaciones analíticas a las que está destinado. A través de la validación se sabe cuál es la confiabilidad de los resultados. En el presente trabajo se evaluó el funcionamiento de un método por espectroscopia UV para determinación de ácido acetil salicílico en comprimidos de 500 mg. En el mismo se utiliza metanol como solvente para realizar las disoluciones y diluciones y la lectura final se realiza a 225 nm. Este método fue seleccionado y validado para reemplazar los codificados por las farmacopeas USP 24 y FB 2001, que utilizan hidrólisis seguida de valoración ácido-base y con los que se obtuvieron resultados erráticos. El protocolo de validación diseñado incluye el análisis de las siguientes características: 1) Linealidad: se construyó una curva de calibrado a partir de un patrón de ácido acetil salicílico. Se trabajó con cinco niveles de concentración correspondientes a un intervalo de 80 a 120% de la concentración declarada por el fabricante. Cada punto se procesó por triplicado. Los datos obtenidos se trataron con regresión lineal simple para obtener los parámetros de ajuste. Para verificar linealidad se utilizó la prueba de análisis de la variancia residual. 2) Precisión: se trabajó en condiciones de repetibilidad y de precisión intermedia. Se trabajó a cinco niveles de concentración diferentes correspondientes a un intervalo de 80 a 120% de la concentración declarada por el fabricante y los datos de variancia obtenidos se analizaron mediante una prueba ANOVA. 3) Exactitud: se realizaron ensayos de recuperación, trabajando con un patrón de ácido acetil salicílico y almidón, que es el excipiente presente en los comprimidos. Se trabajó a tres niveles de concentración diferentes, comprendidos en intervalo de 80 a 120% de la concentración declarada por el fabricante. En cada nivel del ensayo de recuperación se obtuvieron triplicados. Los datos obtenidos se analizaron mediante la construcción de un gráfico: cantidad recuperada vs cantidad agregada. El análisis de la curva de calibrado permitió determinar que existe una relación lineal entre la respuesta y la concentración dentro del rango estudiado. Los resultados obtenidos en el estudio de precisión están dentro de los valores que se consideran aceptables y la gráfica de cantidad recuperada vs cantidad agregada muestra que no existe error sistemático ni proporcional. Los resultados obtenidos de la aplicación del protocolo de validación presentado hacen que el método estudiado pueda ser utilizado para el análisis de muestras de rutina en el laboratorio.