Síntesis de nanopartículas de CeO2 por el método de precipitación controlada

PEIRETTI, LEONARDO; TISCORNIA, INÉS; MIRÓ, EDUARDO

Córdoba

Congreso; XVII Congreso Argentino de Fisicoquímica y Química Inorgánica; 2011

Asociación Argentina de Investigación Fisicoquímica

Objetivos: evaluar el efecto del pH, tipo de agitación (magnética y combinada con ultrasonido), y aditivos como etilenglicol (EG) e hidróxido de tetrametilamonio (TMAOH), en la morfología y el tamaño de las partículas de CeO2 sintetizadas. Caracterizar el material a través de las diferentes técnicas disponibles.Resultados y discusión: las muestras, preparadas por precipitación controlada con NH4OH, fueron centrifugadas a 3.500 r.p.m. y algunas, luego sonicadas en ultrasonido por 30 min. Debido a que la fuerza aplicada no es suficiente para separar las nanopartículas suspendidas, se caracterizó por separado al precipitado del sobrenadante. Al primero se le efectuó un análisis por DRX para asegurar la presencia de CeO2 puro. En la Figura 1 puede verse la estructura tipo cúbica (fluorita) y cuyo tamaño de cristal determinado por la ecuación de Scherrer fue cercano a los 10 nm. Mediante SEM se pretendió observar la morfología y el tamaño del precipitado.En el sobrenadante, se analizó la distribución de tamaños de partículas suspendidas por DLS resultando valores aproximados a los de DRX.El efecto del pH se traduce en dos mecanismos de reacción distintos para la oxidación del Ce3+ a Ce4+, según Mei et al., siendo el medio ácido propiciador de una morfología esférica y el alcalino, de una tipo cilíndrica. La sonicación ejerce un efecto de molienda de las partículas precipitadas, lo cual se tradujo en un aumento de la temperatura de la muestra. El agregado de surfactantes permite minimizar el tamaño de la partícula inhibiendo la aglomeración, tal es el caso del TMAOH y del EG.