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El uso abundante de baterías ion litio (LIBs) en una amplia variedad de dispositivos y vehículos eléctricos, a comenzado a generar un gran número de baterías agotadas, que contienen entre otros, metales valiosos tales como Li y Co presentes en la estructura del óxido LiCoO2[1].. En este trabajo se estudia una alternativa de tratamiento de LIBs agotadas de teléfonos celulares, mediante el proceso pirometalúrgico de carbocloración usando gas cloro como agente clorante y carbón comercial como agente reductor. Se empleó como sólido reactivo, el material catódico extraído de las LIBs, previamente sometido a un pre-tratamiento térmico de calcinación a 400°C por 40 min. El material catódico y el carbón se mezclaron en proporciones adecuadas, obteniéndose así la mezcla reaccionante. [2,3].El sistema de reacción de carbocloración estudiado se puede resumir como: LiCoO2 + C + Cl2(g) Cloruros metálicos + Óxidos metálicos + CO2Los reactivos y productos de la reacción de carbocloración, se analizaron por difracción de rayos X (DRX). El difractograma de rayos X del material catódico mostró que el mismo está compuesto principalmente por la fase LiCoO2 y en menor medida por LiMn2O4. Los ensayos experimentales se realizaron en un sistema termogravimétrico apto para trabajar en atmósferas corrosivas [4]. La mezcla reaccionante fue calcinada en atmósfera de Cl2/N2 (40/20 mL/min) desde temperatura ambiente hasta 850 °C usando un programa de calentamiento de 5°C/min. En la curva termogravimétrica (TG) resultante, se pudieron identificar zonas significativas de incremento de masa. Se construyó una curva DTG para determinar el comienzo y final de cada zona y la temperatura a la cual ocurre la máxima velocidad de incremento de masa. En base a este análisis, se realizaron posteriormente una serie de experimentos isotérmicos para identificar los productos formados en el rango de temperatura estudiado. Seguidamente, se obtuvieron los patrones de DRX de las muestras residuales a partir de los cuales se identificaron las fases del LiCl y de Co3O4. Los resultados de estos análisis permitieron corroborar que a temperaturas relativamente bajas se favorece la carbocloración total del litio presente en la estructura de LiCoO2. Los análisis muestran que la carbocloración resulta una vía alternativa para la recuperación del litio como LiCl y cobalto como Co3O4 a partir del material catódico de las baterías agotadas. Estos productos pueden separarse fácilmente debido a que LiCl es muy soluble en agua.