ELECTRODOS DE Pd-Cu OBTENIDOS POR EL MÉTODO DROP CASTING

ZOPPAS FERNANDA; MARCHESINI ALBANA; MIRÓ EDUARDO; DEVARD ALEJANDRA

Congreso; XVI Reunion Anual de la Asociacin argentina de cristalografia; 2021

En ese trabajo se propone la síntesis de electrodos compuestos por nanoparticulas de Pd sobre hojas de Cu, con fines electrocatalíticos, empleando el método drop casting. Se utilizaron láminas comerciales de cobre electrolítico (2,0 × 1,0 cm) de 100 μm de espesor. Para el revestimiento con Pd de la hoja de Cu se emplea PdCl2. Previamente se realizan diferentes pretratamientos de la superficie de cobre para estudiar su efecto sobre el anclaje de Pd. El pre-tratamiento de la superficie de cobre consiste en: 1) lavados con jabón neutro; 2) enjuagues con agua desionizada; 3) secado en estufa a 80°C por 40 minutos. En algunos electrodos también se realizaron calcinaciones del soporte a 300° y 500° C para corroborar la formación de óxidos superficiales. La síntesis de los electrodos se realiza en los siguientes pasos: 1) activación de la superficie con solución de ácido fórmico 0,1 M por 5 min; 2) secado en estufa a 80°C por 20 h. 3) Aplicación de la solución de síntesis en toda la superficie del Cu, empleando una micropipeta, dispensando un volumen de 315 µL. Esta solución consiste en: 15 µL de PdCl2 0,056M 15 disperso en 300 µL de alguno de los siguientes solventes: agua, ácido fórmico 0,5M, ácido oxálico 0,5M o ácido cítrico 0,5M; 4) calentamiento de la lámina de Cu en plato térmico a 80°C hasta el secado completo de la solución en la superficie. El tiempo de secado fue de aproximadamente 20 minutos. Los resultados de caracterización por DRX muestran que la calcinación promueve la formación de capas de óxido frágiles en las condiciones estudiadas, con visible formación de grietas, observadas por microscopía óptica. Además, se detectó la presencia de óxidos de Cu generados por el tratamiento ácido que podrían ser quienes permiten el anclaje de Pd en la superficie de la lámina.Adicionalmente, se emplearon diferentes agentes dispersantes del Pd en la superficie del Cu: agua (Pd-Cu-H), ácido fórmico (Pd-Cu-for), ácido cítrico (Pd-Cu-cit) y ácido oxálico (Pd-Cu-oxa). Se pudo observar que las capas de Pd son uniformes cuando se emplea agua o ácido fórmico como dispersante, mientras que la síntesis con ácido oxálico y ácido cítrico mostró películas con grietas o poros, visibles a microscopio óptico. La caracterización por DRX mostró ausencia de señales de Pd en los electrodos Pd-Cu-H, Pd-Cu-for y Pd-Cu-oxa, lo que sugiere partículas pequeñas con alta dispersión en la superficie del Cu.