POTENCIAL DEL FIB PARA ANÁLISIS DE INTERFASES CERÁMICAS

SOLDATI, ANALIA L.; BAQUÉ, LAURA; TROIANI, HORACIO; COTARO, C.; SCHREIBER, ANJA; CANEIRO, ALBERTO; SERQUIS, ADRIANA C.

Rosario

Congreso; SAM/CONAMET 2011 - 11º Congreso binacional de metalurgia y materiales; 2011

nstituto de Física Rosario IFIR- CONICET-UNR, la Facultad de Cs Exactas, Ingeniería y Agrimensura de Rosario FCEIA-UNR Y la Universidad Tecnológica Nacional Regional San Nicolás FRSN-UTN.

Para optimizar el diseño de celdas de combustible de óxido sólido (SOFC) es importante caracterizar no sólo los materiales que componen las celdas en sí, sino también las interfases entre los mismos. Dentro de ellas, las interfases del tipo sólido-sólido (cátodo/electrolito, electrolito/ánodo, electrodos/conectores, etc.) juegan un papel preponderante en el funcionamiento y la eficiencia de la celda, siendo crucial su caracterización. Sin embargo, en estas zonas de interfase coexisten dos o más materiales cerámicos de distintas estructuras, porosidades, composiciones y durezas, haciéndolas muy reactivas y difíciles de preparar para estudios ex-situ, como podrían ser estudios de estructura y composición utilizando microscopios electrónicos de barrido (SEM) o de transmisión (TEM). El FIB (del inglés, Focused Ion Beam) es una técnica de preparación de muestras delgadas que permite elegir con precisión micrométrica el sitio de donde se extraerá el material a analizar. Asistido mediante el uso de un SEM, un haz de iones de Ga focalizados desgasta la superficie anterior y posterior al sitio específico de muestreo, liberando una placa de 10×15 mm de área y alrededor de 100 nm de espesor. Con la ayuda de un micro-manipulador esta tableta puede depositarse sobre una grilla de cobre, para ser analizada directamente en un microscopio electrónico. El FIB, al contrario de otras técnicas tradicionales de preparación de muestras delgadas (como las de desgaste electroquímico) afecta ambas fases de la misma forma y produce una muestra más homogénea [1]. En este caso, se presenta el ejemplo concreto de un estudio de microscopía realizado sobre la interfase entre dos materiales cerámicos de interés para SOFCs de temperatura intermedia [2]. A partir de un corte FIB, se analiza la zona de coyuntura entre un sustrato electrolítico de cristales de Ce0.9Gd0.1O2 (CGO) y un cátodo nanoestructurado y poroso de La0.4Sr0.6Co0.8Fe0.2O3-d (LSCF) depositado sobre el mismo por el método de spin-coating. A pesar de la abundante porosidad del cátodo y de que ambas fases presentan una microestructura muy diferente (Fig 1), el método FIB fue aplicado exitosamente para extraer muestras de entre 100 y 150 nm de espesor de sitios específicos, conteniendo la zona interfacial (Fig 1B y 1C). Diversos tipos de estudios estructurales y de composición fueron llevados a cabo con un microscopio electrónico de transmisión Philips CM200UT operado a 200 keV, trabajando en modo normal (Fig 2) y en modo de alta resolución. Un análisis de la composición punto a punto, a ambos lados de la interfase, fue realizado con un detector de energía dispersada (EDS) acoplado al TEM. Imágenes de alta resolución y mapeos de composición fueron realizados en las mismas muestras utilizando electrones retrodispersados (contrate Z) y espectroscopía dispersiva en energía (EDS) en un microscopio de barrido electrónico FEG-SEM de la firma FEI.