Comparación entre MP-AES y ICP-MS para el análisis elemental en muestras de material particulado atmosférico

MORALES DEL MASTRO, A.; ACHAD, M.; AGUSTÍN LONDONIO; MARIANELA SAVIO; PATRICIA SMICHOWSKI

Congreso; VIII Congreso Argentino de Química Analítica; 2015

El análisis multielemental se puede realizar utilizando la combinación de un plasma de Ar acoplado inductivamente con detectores tanto de emisión óptica (OES) como de masa (MS). Debido al elevado costo de adquisición y de operación, la utilización de un plasma de microondas generado con nitrógeno se presenta como una alternativa de gran interés.En este trabajo se comparan las técnicas Espectrometría de Masas con fuente de Plasma Acoplado Inductivamente (ICP-MS) y Espectrometría de Emisión Óptica con fuente de Plasma generado por Microondas (MP-AES) para el análisis de material particulado atmosférico. El muestreo fue realizado en filtros de fibra de vidrio utilizando un muestreador de alto volumen durante 24 hs. El pretratamiento de las muestras se realizó utilizando digestión asistidas por microondas con una mezcla de HCl y HNO3 (3:1). Utilizando ambas técnicas analíticas se determinaron las concentraciones de Al, Cd, Cu, Cr, Mn, Ni, V y Zn por ICP-MS y MP-AES. Para evaluar la exactitud se utilizó un material de referencia certificado NIST SRM 1648a Urban Particulate Matter, y se encontró una buena concordancia entre los valores medidos y certificados. Los límites de detección hallados por MP-AES estuvieron entre 0,57 µg L-1 (Mn) y 41,97 µg L-1 (Zn), mientras que para ICP-MS estuvieron entre 0,001 µg L-1 (Cd) y 0.07 µg L-1 (Ca). Los resultados obtenidos muestran una excelente correspondencia para Al, Cu, Cr, Mn y Zn; sin embargo Cd y Ni no pudieron ser determinados por MP-AES pues sus concentraciones fueron menores al límite de detección (posiblemente, debido a la menor temperatura de operación del plasma). Si bien MP-AES es una técnica con menores costos de operación, se requiere un mayor control de las interferencias espectrales, la supresión de la ionización y la selección de líneas espectrales atómicas para una mejor determinación de ciertos elementos.