Generación fotoquímica on-line de vapor de Selenio para la determinación mediante espectrometría de emisión óptica con plasma inducido por microondas

CORA JOFRE, FLORENCIA; VALENTINA GIACOMINO; SAVIO, MARIANELA

Virtual- Corrientes

Congreso; XI Congreso Argentino de Química Analítica.; 2021

El selenio (Se) es un micronutriente importante tanto en humanos como en animales, pero también se considera tóxico en niveles relativamente altos, no lejos de los niveles fisiológicos; de ahí que en los últimos años, la química y biología del selenio ha atraído cada vez más atención. Para su determinación, los métodos basados en la toma de muestra mediante nebulización neumática (PN), tales como la espectrometría de absorción atómica con llama (AAS), la espectrometría de emisión óptica con plasma acoplado inductivamente (ICP OES) o inducido por microondas (MIP OES) en muchos casos no son lo suficientemente sensibles. La espectrometría de masas inorgánica con plasma acoplado inductivamente (ICP MS) es sensible, pero continúa resultando inaccesible para muchos laboratorios. Así, la generación química de vapor (CVG), especialmente la generación fotoquímica de vapor (PVG), se ha utilizado ampliamente para mejorar la eficiencia de la introducción de muestras en espectrometrias atómicas. Asimismo, ofrece otras ventajas en comparación con la introducción tradicional de muestras, tales como la separación eficiente de la matriz, la reducción de interferencias y la alta selectividad. El objetivo de este trabajo fue optimizar la determinación de selenio por PVG-MIP OES para su aplicación en diferentes matrices. Se optimizaron sistemáticamente los parámetros que potencialmente podrían afectar la generación de hidruros y la determinación de Se. Se seleccionaron los factores más influyentes: NaBH4-NaOH (% m.v-1), tipo de ácido (HCl, HNO3, ácido fórmico y ácido acético), concentración de ácido (mol.L-1), tiempo de exposición a la radiación UV (longitud del capilar) y tiempo de calentamiento a 90 ºC (minutos). Los rangos de trabajo estudiados pueden observarse en la Tabla siguiente.Parámetro evaluadoRangoNaBH4-NaOH [% m.v-1]0 ? 2.0Tipo de ácidoHCl, HNO3, ácido fórmico y ácido acéticoConcentración de ácido [mol.L-1]0.25 ? 2.00Tiempo de exposición a la radiación UV [cm]0 - 286Tiempo de calentamiento [minutos]0 - 60Los parámetros optimizados permiten describir la técnica de generación de vapor que utiliza irradiación UV junto con MIP OES para la determinación de selenio total. Se determinaron los parámetros analíticos como la selectividad, veracidad, precisión, sensibilidad, límite de detección y límite de cuantificación.El método PVG-MIP OES propuesto resultó ser eficiente para la determinación de selenio total, siendo un método amigable con el ambiente. Comparado con la generación convencional de hidruros, se mejoró la eficiencia de la determinación de Se por MIP OES.