Optimización multivariada y Estudio comparativo de la extracción asistida por ultrasonido e infrarrojo empleando ácidos diluidos para la determinación multielemental en alimento porcino

CORA JOFRE, FLORENCIA; VALENTINA GIACOMINO; SERVENTTI DELÚ, LAUREANO; ANTÓN, CANDELA; SILVANA MARIELA AZCARATE; PABLO H. PACHECO; SAVIO, MARIANELA

Virtual- Corrientes

Congreso; XI Congreso Argentino de Química Analítica.; 2021

Para la determinación elemental en muestras complejas las técnicas analíticas comúnmente empleadas son la espectrometría de absorción atómica con llama (FAAS), la espectrometría de emisión óptica con plasma inducido por microondas (MIP OES) o acoplado inductivamente (ICP OES) y la espectrometría de masas inorgánica con plasma acoplado inductivamente (ICP MS). Sin embargo previo al análisis, la preparación de muestras de alimento porcino implica un paso crítico debido al alto contenido de materia orgánica (MO) en su matriz, requiriendo un pretratamiento de la muestra que implica la destrucción total de la misma. Así, se utilizan con frecuencia métodos de digestión que implican el uso de ácidos oxidantes concentrados, altas temperaturas y altas presiones.Por un lado, el uso de energía ultrasónica (US) e infrarroja (IR) en la preparación de muestras tiene ventajas relacionadas con la simplicidad, el bajo costo y la seguridad. Por otro lado, se ha demostrado que el uso de ácidos diluidos presenta ventajas significativas como reducción de costos, producción de cantidades de residuos más pequeñas, reducción de los blancos, minimización de daños a los equipos y menor acidez de las muestras digeridas. Así, la combinación de ambos representa avances en el desarrollo de métodos más limpios y eficientes, alineados con los principios de la química verde. La aplicación de técnicas de optimización multivariante permite investigar factores que pueden influir en el procedimiento experimental, para obtener las mejores condiciones del procedimiento de preparación de muestras. El objetivo de este trabajo fue desarrollar y optimizar una estrategia analítica alternativa para la preparación de muestras complejas extraídas con ácidos diluidos y asistidas por ultrasonido (USAE) e infrarrojo (IRAE) para la determinación multielemental mediante MIP OES. Asimismo, se realizó un análisis comparativo entre los dos procedimientos bajo sus condiciones óptimas.Para la optimización de las condiciones experimentales de cada sistema de preparación de muestras, se realizó un diseño central compuesto centrado en las caras, considerando 4 y 5 factores para IRAE y USAE, respectivamente, que influyen significativamente en las respuestas a evaluar: carbono orgánico disuelto (DOC) y la acidez residual (RA). Para ello, se implementó la metodología de superficie de respuesta para encontrar la mejor combinación de masa, reactivos diluidos (HNO3 y H2O2), tiempo y temperatura con la finalidad de minimizar ambas respuestas para la extracción elemental en muestras de alimento animal. Los factores seleccionados se evaluaron en un rango de 100-500 mg (masa de muestra), 15-45 min (tiempo de calentamiento), 2-7 M (concentración de HNO3) y 10-30 % (concentración de H2O2) para ambos diseños y se consideró la temperatura entre 30-60°C en el diseño de USAE mientras que para el IRAE se mantuvo constante a 190°C. El análisis de ambos diseños arrojó las combinaciones óptimas de cada sistema, que luego de su validación experimental, se implementaron para la determinación multielemental.La precisión de los procedimientos (IRAE y USAE) se confirmó empleando las condiciones optimizadas en el análisis de materiales de referencia certificados (MRC). Las recuperaciones variaron del 80 al 120%, con una buena precisión (desviación estándar relativa (RSD)