Preconcentración en línea mediante el empleo de una microcolumna acoplada a Electroforesis Capilar para la determinación simultánea de vestigios de tierras raras

GILL R; CERUTTI S; MARTINEZ LD; VIZIOLI NM; SILVA MF

Merlo, San Luis

Congreso; III Congreso Argentino de Químicos Analíticos, CAQA III; 2005

    El objetivo principal del presente trabajo fue desarrollar una nanotécnica destinada a la determinación simultánea de vestigios de elementos pertenecientes al grupo de las tierras raras (REE), empleando una microcolumna de extracción en fase sólida asociada en línea a electroforesis capilar (CE) con detección UV-Vis. Teniendo en cuenta la similitud de comportamiento químico y los niveles de concentración usualmente encontrados en las muestras de interés ambiental y biológico de los REE, la detección y cuantificación requiere de métodos analíticos sensibles y muy selectivos. En este sentido, el acoplamiento en línea de la microcolumna extractora y la CE proporciona una metodología combinada sumamente adecuada para este propósito. Adicionalmente, se incorporan todas las ventajas inherentes a los métodos automatizados: reducción del tiempo de análisis (extracción - elución - separación - detección), eliminación del riesgo de contaminación, disminución del costo por análisis, etc.             Se propone un método para la preconcentración-determinación de REE utilizando un sistema de extracción en fase sólida acoplado a electroforesis capilar de zonas. La microcolumna fue desarrollada en el laboratorio empleando capilares de sílica fundida (150 mm d.i. x 360 mm d.e. x 8 mm de largo), empacados con partículas de C18, y ensamblada al capilar de análisis próxima al extremo de introducción de muestra. Se utilizó una solución sintética de REE compuesta por Gd, Sm y Eu. La selección obedeció a que Gd pertenece al subgrupo de las REE pesadas, Sm al de las livianas y Eu es característico en la definición de la anomalía de dichos elementos. Los REE se retuvieron bajo la forma de complejos REE-2-(5-bromo-2-piridilazo)-5-dietilaminofenol en micelas del tensoactivo no-iónico TX-100 acondicionados a pH 9,20 con una solución de tetraborato de sodio …..mM, y fueron eluidos de la microcolumna con metanol. La solución de corrida (BGE) estuvo compuesta por tetraborato de sodio 20 mM, pH …... Se estudió en forma exhaustiva el efecto producido por los diversos parámetros experimentales tales como condiciones de retención-elución, concentración de reactivo quelante, tensoactivo, pH, composición del BGE, características de la microcolumna y otros parámetros electroforéticos.   El objetivo principal del presente trabajo fue desarrollar una nanotécnica destinada a la determinación simultánea de vestigios de elementos pertenecientes al grupo de las tierras raras (REE), empleando una microcolumna de extracción en fase sólida asociada en línea a electroforesis capilar (CE) con detección UV-Vis. Teniendo en cuenta la similitud de comportamiento químico y los niveles de concentración usualmente encontrados en las muestras de interés ambiental y biológico de los REE, la detección y cuantificación requiere de métodos analíticos sensibles y muy selectivos. En este sentido, el acoplamiento en línea de la microcolumna extractora y la CE proporciona una metodología combinada sumamente adecuada para este propósito. Adicionalmente, se incorporan todas las ventajas inherentes a los métodos automatizados: reducción del tiempo de análisis (extracción - elución - separación - detección), eliminación del riesgo de contaminación, disminución del costo por análisis, etc.             Se propone un método para la preconcentración-determinación de REE utilizando un sistema de extracción en fase sólida acoplado a electroforesis capilar de zonas. La microcolumna fue desarrollada en el laboratorio empleando capilares de sílica fundida (150 mm d.i. x 360 mm d.e. x 8 mm de largo), empacados con partículas de C18, y ensamblada al capilar de análisis próxima al extremo de introducción de muestra. Se utilizó una solución sintética de REE compuesta por Gd, Sm y Eu. La selección obedeció a que Gd pertenece al subgrupo de las REE pesadas, Sm al de las livianas y Eu es característico en la definición de la anomalía de dichos elementos. Los REE se retuvieron bajo la forma de complejos REE-2-(5-bromo-2-piridilazo)-5-dietilaminofenol en micelas del tensoactivo no-iónico TX-100 acondicionados a pH 9,20 con una solución de tetraborato de sodio …..mM, y fueron eluidos de la microcolumna con metanol. La solución de corrida (BGE) estuvo compuesta por tetraborato de sodio 20 mM, pH …... Se estudió en forma exhaustiva el efecto producido por los diversos parámetros experimentales tales como condiciones de retención-elución, concentración de reactivo quelante, tensoactivo, pH, composición del BGE, características de la microcolumna y otros parámetros electroforéticos.