NUEVO SORBENTE HÍBRIDO LÍQUIDO IÓNICO-GRAFENO-ESPUMA DE Ni PARA EL ENRIQUECIMIENTO Y SEPARACIÓN DE ESPECIES DE Hg EN UN SISTEMA DE ANÁLISIS EN FLUJO

ANNALY CRUZ SOTOLONGO; ESTEFANÍA M. MARTINIS; FRANCISCO J. IBÁÑEZ; RODOLFO G. WUILLOUD

Congreso; NANOMERCOSUR - CONGRESO DE INVESTIGACIÓN APLICADA Y DESARROLLO EN NANOTECNOLOGÍA; 2017

FUNDACIÓN ARGENTINA DE NANOTECNOLOGÍA

La determinación de elementos tóxicos que se encuentran a niveles traza en agua se presenta como un verdadero desafío para la Química Analítica, debido a la elevada capacidad de detección y sensibilidad requeridas por las técnicas instrumentales usualmente empleadas en laboratorios de rutina. El empleo de nanomateriales híbridos aplicados al desarrollo de procedimiento de preconcentración / separación constituye un área de gran interés debido a la posibilidad de incrementar la sensibilidad de los métodos analíticos usuales [1]. La síntesis de nanomateriales híbridos basados en la funcionalización de grafeno con líquidos iónicos (ILs) ofrece una oportunidad única de modificar las características físicas y químicas del nanomaterial. Así, la presencia de grupos funcionales puede alterar la retención/afinidad de la superficie del grafeno hacia diversos analitos a través de cambios en su polaridad e hidrofobicidad [1]. En ese contexto, el empleo de nanomateriales híbridos como sorbentes en metodologías de microextracción en fase sólida representa una alternativa muy atractiva para la separación, preconcentración y por lo tanto el aumento de la sensibilidad en la determinación de elementos traza tales como el Hg. Esto se debe a la elevada área superficial y reactividad particular de los nanomateriales híbridos conferida por los ILs [2].En este trabajo, se desarrolló un nuevo material basado en grafeno soportado sobre espuma de Ni (FG) y posteriormente funcionalizado con el IL cloruro de trihexil(tetradecil)fosfonio. El crecimiento de grafeno sobre una espuma de Ni fue realizado por la técnica de síntesis química de vapores (CVD) en un horno tubular empleando metano como fuente de C. Posteriormente se realizó la funcionalización de dicho material compuesto mediante impregnación del IL en sus poros. Se evaluó la capacidad del material híbrido como sorbente para la preconcentración de las especies de Hg. Dichas especies fueron retenidas selectivamente a través de formación de un clorocomplejo (HgCl42-) con la especie inorgánica de Hg (InHg), seguido de su introducción en una columna rellena con FG-IL implementada en un sistema de análisis por inyección en flujo. El Hg retenido en la columna se redujo luego con SnCl2 para permitir su elución desde la columna rellena con el nanomaterial híbrido y la posterior detección mediante la técnica de generación de vapor frío acoplado a espectrometría de fluorescencia atómica (CV-AFS). Por otro lado, las especies de Hg orgánico (OrgHg) (metilmercurio, fenilmercurio y etilmercurio no fueron retenidas). La concentración total de OrgHg se evaluó por diferencia entre la concentración total de Hg, evaluada luego de la descomposición de las especies OrgHg por fotooxidación UV, y la concentración de InHg determinada en el paso anterior. Se investigó el efecto de diversos parámetros que definen la eficiencia del sistema de microextracción y detección (caudales de carga de muestra y elución, volumen de muestra, condiciones instrumentales, etc.). Finalmente, la metodología de preconcentración se aplicó satisfactoriamente a la determinación de trazas de Hg en muestras de agua mineral, potable y de río.