Estudios preliminares para el desarrollo de nuevos recubrimientos en SPME

BRUNO BOTELLI; SONIA FARENZENA; LASSALLE, VERONICA L.; M.ALVAREZ; NORMA TOMBESI

Congreso; 10º Congreso Argentino de Química Analítica; 2019

El desarrollo de metodologías de microextracción, entre las cuales se incluye la SPME (delinglés?solid-phase microextraction?), están dentro de las líneas de investigación más fructíferas enAnalítica1..2,los últimos años en QuímicaDesarrollada por Pawliszyn y colla SPME tiene entre susprincipales ventajas a aquellas asociadas a la miniaturización, a la eliminación o minimización dereactivos y disolvente, simplificación de procedimientos y a la reducción de tiempos de análisis ylaboratorio1.residuos generados en elEn referencia a sus limitaciones se señalan el escaso númerode recubrimientos comerciales, particularmente teniendo en cuenta que los avances en SPME estánmás supeditados a la importancia del desarrollo de materiales que a la geometría en la configuraciónSPME3.de la modalidad deLos recubrimientos comerciales que se encuentran actualmente en elmercadotienencomomaterialprincipalPolidimetilsiloxano(PDMS),Poliacrilato(PA)oPolietilenglicol (PEG) y diferentes combinaciones de Divinilvenceno y Carboxen.Con el propósito de evaluar la posibilidad de recuperación de dispositivos descartados por rotura ocumplimiento de su vida útil, así como la factibilidad del desarrollo y uso de nuevos recubrimientospara SPME, fueron caracterizados tres diferentes soportes: varillas de vidrio común, de borosilicatoy de cuarzo, obtenidas en forma artesanal en el taller de vitroplastía de nuestra institución. Lamorfología superficial fue observada por microscopía electrónica de barrido (SEM), mientras queuna fracción de las muestras debidamente acondicionadas y pretratadas fueron analizadas porespectroscopia infrarrojo por transformada de Fourier (FTIR), y mediante espectroscopia de emisióncon fuente de Plasma de acoplamiento Inductivo (ICP) para tener una caracterización cualitativa desus principales grupos funcionales, y cuantitativa respecto a la composición de Boro y Siliciorespectivamente. Las varillas de cuarzo, seguidas por las de borosilicato fueron las que presentaronuna morfología superficial más uniforme. Las señales más importantes encontradas en losespectros de FTIR coinciden con los grupos funcionales predominantes en los tres soportes: Si-O,O-C, BO3, CH3, al mismo tiempo que la intensidad relativa de dichas bandas concuerda con losresultados derivados de ICP en cuanto a la proporción Si/B de cada tipo de soporte. Por otra parte,y luego de lograr el correspondiente ensamble, los soportes fueron sometidos a una simulación delprocedimiento de extracción de una muestra y posterior inyección cromatográfica verificando quelos soportes de cuarzo y borosilicato presentaron una buena resistencia a dicho proceso, lo cual asu vez los posiciona como los más adecuados para futuras experiencias.