Efecto del agregado de agentes de control de proceso durante la síntesis mecanoquímica de perovskita LaMnO3

STEGE, WALTER P.; CADUS LUIS E.; BARBERO BIBIANA P.

Puerto Iguazú

Congreso; 13er Congreso Internacional en Ciencia y Tecnología de Metalurgia y Materiales, SAM-CONAMET; 2013

La perovskita LaMnO3 sintetizada por molienda reactiva a partir de La2O3 y Mn2O3 tiene un área superficial específica (SBET) de 3,4 m2/g. Para incrementar el SBET, y así mejorar su potencial aplicación catalítica, se ensayó el agregado de aditivos durante la molienda, específicamente denominados agentes de control de proceso. Los aditivos utilizados fueron: dos tipos de carbones (grafito y negro de humo) y dos ácidos carboxílicos (ácido cítrico y ácido esteárico). En el primer caso, se espera que la combustión genere únicamente CO2 mientras que en el caso de los ácidos se generaría CO2 y H2O. Se estudiaron dos alternativas: el agregado de aditivos ab initio, es decir, junto a la mezcla de óxidos precursores (La2O3 y Mn2O3) y el agregado post síntesis, durante una segunda etapa de molienda sobre la perovskita LaMnO3 ya obtenida. La evolución del sistema de sólidos fue seguida mediante análisis termogravimétrico y difracción de rayos X. Los resultados mostraron que el agregado de aditivos ab initio interfiere la reacción entre La2O3 y Mn2O3 dificultando la formación de LaMnO3. Con el agregado de carbones, LaMnO3 se obtuvo después de calcinar a 700°C con negro de humo y a 750°C con grafito logrando un incremento del SBET (6,4 y 4,2 m2/g, respectivamente). Con los ácidos carboxílicos no se logró la fase perovskita pura. Los resultados con agregado de aditivos post síntesis fueron muy promisorios. En todos los casos se logró eliminar el aditivo por calcinación a 500°C. Con los carbones, el SBET fue más del doble que el original (8,4 m2/g con grafito y 7,1 m2/g con negro de humo) mientras que con los ácidos carboxílicos se lograron SBET entre 4 y 5 veces más grandes (15,6 m2/g con ácido cítrico y 18,6 m2/g con ácido esteárico).