Diclofenac por culombimetría amperostática

MONZON, CELINA MARÍA; SARNO, MARÍA DEL CARMEN; DELFINO, MARIO RAÚL

Resistencia, Chaco

Jornada; Jornadas de Comunicaciones Científicas y Tecnológicas de la UNNE; 2009

Universidad Nacional del Nordeste

Los métodos culombimétricos se basan en una reacción de óxido- reducción que ocurre con una eficacia de corriente del 100%. En estas condiciones las leyes de Faraday permiten cuantificar a los reactivos. En la valoración culombimétrica, el tiempo necesario para completar la electrólisis a corriente constante proporciona la cantidad total de carga circulante para completar la electrólisis. La generación "in situ" del titulante permite utilizar reactivos inestables,   sin tener que manipularlos ni estandarizarlos, como es el presente caso. La visualización del punto final por medio de la potenciometría presenta ventajas para su automatización. La culombimetría amperostática del diclofenac de sodio ó 2-[2-[(2,6-diclorofenil)amino]fenil]acetato de sodio con cloro electrogenerado, con punto final potenciométrico fue aplicada tanto al principio activo como a comprimidos de 50 mg elaborados por  PLAMECOR (Planta de Medicamentos de Corrientes). En una celda de 100 mL de volúmen útil, termostatizada a 20ºC, se introducen 70 mL de HCl 0,06 N como solvente electrolítico. Se sumergen en la celda dos electrodos de Pt, en uno de ellos se produce la generación del gas cloro. El ánodo está rodeado por un encamisado de vidrio con orificio de salida superior para minimizar la difusión del gas hidrógeno en el medio, y la consecuente producción de reacciones secundarias. La fuente de 3,0V DC en serie con una resistencia variable de 1 Kilohmio a escala completa permite regular la corriente en 5 mA, la que es verificada mediante un microamperímetro. Un electrodo indicador de hilo de Pt, y uno de referencia de calomel saturado conectados a un potenciómetro monitorean el progreso de la titulación. Trabajando con principio activo, y mediante la primera derivada de la sigmóidea obtenida, se establece el punto final en 600 mV. En estas condiciones se titulan 0,15 mg de diclofenac/ minuto. La respuesta es lineal en el rango de 0,05 a 0,50 mg. Cantidades mayores de diclofenac producen el enturbiamiento en la solución, debido a la solubilidad limitada del fármaco en este medio. El método permite la determinación secuencial de un número considerable de muestras, sin más que la adición respectiva a la celda de titulación. Ensayos de especificidad efectuados con placebo no manifiestan respuesta, por lo que se infiere la ausencia de  interferencias por parte de los excipientes: precompacto verde, polivinilpirrolidona, almidón, talcoy estearato de magnesio. El método propuesto es rápido, sencillo y de fácil automatización. El tratamiento previo de la muestra se reduce simplemente a la disolución acuosa del comprimido. Estas cualidades lo hacen competitivo con el método de referencia, HPLC- UV establecido por la farmacopea de los Estados Unidos (USP). El costo inicial y de mantenimiento del instrumento, inferiores en la técnica culombimétrica completan  el cuadro que lo hacen aplicable como alternativa para el control de calidad del diclofenac presente en monofármacos.