Valoración culombimétrica de diclofenac en preparados farmacéuticos

MONZON, CELINA MARÍA; SARNO, MARÍA DEL CARMEN; DELFINO, MARIO RAÚL

Bahía Blanca

Congreso; V Congreso Argentino de Química Analítica; 2009

Asociación Argentina de Químicos Analíticos

Los métodos culombimétricos se basan en una reacción de óxido- reducción que ocurre con una eficacia de corriente del 100%. En estas condiciones las leyes de Faraday permiten cuantificar a los reactivos. En la valoración culombimétrica, el tiempo necesario para completar la electrólisis a corriente constante proporciona la cantidad total de carga circulante para completar la electrólisis. La generación "in situ" del titulante permite utilizar reactivos inestables, sin tener que manipularlos ni estandarizarlos, como es el presente caso. La visualización del punto final por medio de la potenciometría presenta ventajas para su automatización. La culombimetría amperostática del diclofenac de sodio ó 2-[2-[(2,6- diclorofenil)amino]fenil]acetato de sodio con cloro electrogenerado, con punto final potenciométrico fue aplicada tanto al principio activo como a comprimidos de 50 mg elaborados por PLAMECOR (Planta de Medicamentos de Corrientes). En una celda termostatizada, con solución de HCl como solvente electrolítico, se sumergen dos electrodos de Pt, en uno de ellos se produce la generación del gas cloro. El ánodo está rodeado por un encamisado de vidrio con orificio de salida superior para minimizar la difusión del gas hidrógeno en el medio, y la consecuente producción de reacciones secundarias. La corriente se regula en 5 mA. Un electrodo indicador de hilo de Pt, y uno de referencia de calomel saturado conectados a un potenciómetro monitorean el progreso de la titulación. Mediante la primera derivada de la sigmoidea obtenida, se establece el punto final en 600 mV. En estas condiciones se titulan 0,15 mg de diclofenac/ minuto. La respuesta es lineal en el rango de 0,05 a 0,50 mg. El método permite la determinación secuencial de un número considerable de muestras, sin más que la adición respectiva a la celda de titulación. Ensayos de especificidad efectuados con placebo no manifiestan respuesta, por lo que se infiere la ausencia de interferencias por parte de los excipientes. El método propuesto es rápido, sencillo y de fácil automatización. El tratamiento previo de la muestra se reduce simplemente a la disolución acuosa del comprimido. Estas cualidades lo hacen competitivo con el método de referencia, HPLC- UV establecido por la farmacopea de los Estados Unidos (USP). El costo inicial y de mantenimiento del instrumento, inferiores en la técnica culombimétrica completan el cuadro que lo hacen aplicable como alternativa para el control de calidad del diclofenac presente en monofármacos.