VALIDACIÓN DE UN MÉTODO CINÉTICO PARA LA CUANTIFICACIÓN DE DICLOFENAC EN COMPRIMIDOS FARMACÉUTICOS.

CELINA M. MONZÓN; MARÍA DEL C. SARNO; DELFINO, MARIO RAÚL

Santa Fe

Congreso; VI Congreso Argentino de Química Analítica; 2011

Asociacion Argentina de Quimicos Analiticos (AAQA)

Entre los agentes anti-inflamatorios no?esteroides se encuentra el diclofenac sódico ó 2-[2-[(2,6-diclorofenil)amino]fenil]acetato de sodio, ampliamente usado en patologías como la osteoartritis, artritis reumatoide y espondilitis anquilosante, para aliviar el dolor, la inflamación y la contracción. En un trabajo anterior los mismos autores desarrollaron un método cinético - espectrofotométrico para la determinación cuantitativa de diclofenac en comprimidos. El mismo se basa en la medición de la velocidad inicial de la reacción de óxido-reducción que ocurre entre diclofenac sódico y permanganato de potasio en medio fuertemente ácido. En el presente trabajo se estudia la variación de la velocidad de dicha reacción con la temperatura y se determinan los atributos analíticos necesarios para la validación de la técnica frente a la de referencia establecida por las farmacopeas oficiales.En exceso considerable del oxidante, se verifica una reacción de pseudo primer orden con respecto a la concentración del fármaco. La curva de calibrado [y = 0.0012x ? 0.0019] con R2 = 0.9925 mostró linealidad en el rango de 5 a 20 ppm.Trabajando con diclofenac principio activo 500 ppm, a distintas temperaturas (30, 45, 50, 55 y 60ºC) se determinó, mediante la ecuación de Arrhenius, la energía de activación de la reacción obteniéndose Ea = 21.48 kJ/mol. Se ensayó la aplicación de este método a comprimidos de 50 mg elaborados por la Planta de Medicamentos de Corrientes (PLAMECOR), dependiente del Ministerio de Salud de esta provincia. Se efectuaron ensayos de especificidad, operando con placebo y se constató que los excipientes de la formulación no presentan interferencias.Los estudios de repetibilidad demostraron un coeficiente de variación menor al 2%. La exactitud basada en el porcentaje de recuperación del principio activo sobre placebo (98.7 ? 108.15%) está dentro de los límites establecidos por la USP y el ANMAT.Al comparar el método cinético-espectrofotométrico con el de referencia (HPLC con detección UV), a través de la prueba F para las varianzas y la comparación de medias experimentales por la t de student, se constata que no existen diferencias significativas entre ambos con un nivel de confianza del 95%.El corto tiempo de análisis, sumado a las posibilidades de automatización y bajo costo, son ventajas adicionales del método diseñado frente al de referencia aprobado por la USP.