Determinación de tetraciclinas como contaminantes en agua por HPLC-DAD y modelado quimiométrico con ventaja de segundo orden

DE ZAN,; CULZONI MARÍA JULIA; GIL GARCÍA, MARÍA; SANTIAGO VALVERDE, ROSARIO; MARTINEZ GALERA, MARIA; GOICOECHEA, HÉCTOR C

Buenos Aires

Congreso; 2º Congreso Iberoamericano y 4º Congreso Argentino de Química Analítica; 2007

AAQA

El uso de modelos de calibración de segundo orden aplicacados a numerosos campos de la química analítica es un tema de interés actual. Por otra parte, la cromatografía líquida de alta resolución con detección con arreglo de diodos (HPLC-DAD), provee datos de segundo orden y algunas veces require de la ayuda de la quimiometría para mejorar el rendimiento analítico. La aplicación de modelos con "ventaja de segundo orden" [1] resulta atrayente para resolver problemas planteados con esta técnica (la interferencia de compuestos presentes en muestras reales puede ser eliminada utilizando un modelado adecuado). En el presente trabajo, se utilizó un nuevo algoritmo llamado U-PLS/RBL [2], el que fue comparado con otro de uso establecido (MCR-ALS) [3], para la determinación simultánea de 8 tetraciclinas (tetraciclina, oxitetraciclina, meclociclina, minociclina, metaciclina, clortetraciclina, demeclociclina y doxiciclina) en aguas residuales por HPLC-DAD. Las tetraciclinas fueron preconcentradas con cartuchos OASIS MAX C18 y luego separadas en una columna Thermo AQUASIL C18 (150x4.6 mm, 5 μm) con un sistema de gradientes de ácido oxálico 0.01M-metanol-acetonitrilo en un tiempo de análisis de 20 min. Se aplicaron técnicas de preprocesamiento de datos. El método fue validado con respecto a linealidad, precisión, exactitud y límites de detección y cuantificación. Se logró eliminar el background proveniente de una muestra real, con LOD = 0.2 ppb, CV% < 2 y recuperaciones entre 60 y 99 %.