PERSONAL DE APOYO
AZCARATE Federico Jose
congresos y reuniones científicas
Título:
Determinación de residuos de melamina y Ac. cianúrico en Leche mediante cromatografía líquida acoplada espectrometría de masa tandem
Autor/es:
AZCARATE FEDERICO; PIOTTO FABIAN; GRASSI DIEGO; IÑON FERNANDO
Lugar:
Mendoza
Reunión:
Congreso; VII Congreso Argentino de Química Analítica; 2013
Institución organizadora:
AAQA
Resumen:
Resumen: El análisis de melamina (MEL) y ac. cianúrico (CYA) en alimentos haadquirido gran relevancia desde las epidemias conocidas como crisis de la MEL. La primera crisis fuereportada en USA en el año 2007 y se debió a la adulteración de alimento paramascotas. La segunda crisis fue reportada al año siguiente en China, dondeaprox. 300000 niños fueron afectados debido a la adulteración de formuladosalimenticios.La MEL es económica, ampliamente usada en la industria, y pose altovalor de N, el cual es cuantificado como nitrógeno proteico en los métodos oficiales.Por esta razón la MEL fue usada para la adulteración.Las crisis de la MEL consistieron en patologías renales causadas por laaparición de cálculos en los nefrones debido a la cristalización de agregadosde MEL ? ácido úrico (endógeno) y/o MEL ? CYA (análogo estructural), fuertementeestabilizados por uniones de puente hidrógeno y acoplamiento Π-Π, llegando acausar en muchos casos un daño irreversible del riñón.Desde estas epidemias, tanto la US-FDA como la autoridad de seguridadalimentaría de la UE prohíben el uso de estas triazinas en alimentos.Existen en la bibliografía reportes sobre determinación de estosanalitos en fluidos biológicos y en algunos alimentos, siendo la técnica deLC-MS/MS la que permite alcanzar la sensibilidad requerida. Muchos de estostrabajos presentan dificultades ya que los analitos tienen propiedades químicasdiferentes ya que uno es básico y el otro ácido lo que dificulta su análisissimultáneo, sobre todo en las etapas de clean-up, cromatografía e ionizaciónpor electro spray.El presente trabajo describe el desarrollo de un método de análisissimultáneo por LC-MS/MS, utilizando estándares internos isotópicos, quepresenta excelentes cifras de mérito y desempeño analítico. La metodologíaconsiste en la extracción de la muestra en solvente orgánico, posteriormente elextracto se fracciona y se realiza una extracción líq-líq para MEL y otra para CYAvolviendo a reunir estos extractos para ser inyectados. La performance obtenida es muy buena logrando LOD de 7 ng/g y 11 ng/gpara MEL y CYA respectivamente. El desempeño analítico es de 12 muestras /hora.El método fue transferido y validado frente a SENASA logrando que ellaboratorio prestador sea incluido en la red de laboratorios de ésta autoridadde aplicación. Actualmente es utilizado como método rutinario de análisis. Bibliografía:-         ISO/TS 15495. 2010. ?Milk, milkproducts and infant formule-Guidelines for the quantitative determinaction ofmelamine and cyanuric acid by LC-MS/MS?.-         Braekevelt et al. 2010.?Determination of melamine, ammeline, ammelide and cyanuric acid in infantformula purchased in Canada by liquid chromatography-tandem mass spectrometry?.Food Additives and contaminants, 28, 6, 698-704.