Empleo de materiales magnéticos compuestos de bajo costo para la extracción de imidacloprid en muestras acuosas

YASMÍN SAFE; MARCELO AVENA; VALERIA SPRINGER

Corrients

Congreso; XI Congreso Argentino de Química Analítica; 2021

UN Nordeste

Los neonicotinoides (NNs) pertenecen a una clase relativamente nueva de insecticidas, y son de importancia a nivel mundial debido a su gran eficacia contra una amplia variedad de plagas y la versatilidad de su aplicación 1 . No obstante, el empleo excesivo constituye un gran riesgo de contaminación de cuerpos de agua debido al arrastre hacia los mantos acuíferos superficiales y subterráneos 2 . En particular, el imidacloprid (IMI) se utiliza para el control de chinches y termitas en la agricultura, y para el control de plagas en parques y otros sitios urbanos. Posee solubilidad relativamente alta en agua y marcada estabilidad, con una baja tasa de degradación por fotólisis 3 . Estas características dificultan el control y eliminación de IMI en los ambientes acuáticos, por lo que el desarrollo de procedimientos de extracción simples y de bajo costo resulta fundamental tanto para el aislamiento como para la posterior cuantificación del mismo a bajas concentraciones. Para ello, el uso combinado de fases sólidas con alta capacidad adsorbente y de nanopartículas con propiedades superparamagnéticas constituye una estrategia útil para el desarrollo de adsorbentes de fácil captación/reutilización que puedan emplearse en procedimientos de extracción en fase sólida (SPE).En el presente trabajo, se propone el uso combinado de nanopartículas de magnetita (Fe3O4) /carbón activado comercial (CA) como material adsorbente para la extracción de IMI en medio acuoso, empleando un sistema semiautomático en modalidad “batch”. Las partículas de Fe3O4 fueron sintetizadas mediante la co-precipitación de sales en medio acuoso, relación 2:1 Fe(III)/Fe(II) a pH alcalino, de acuerdo a los métodos previamente desarrollados por el grupo de trabajo 4 . La caracterización fisicoquímica de las partículas de Fe3O4 se realizó empleando microscopía electrónica de transmisión (TEM), técnicas espectroscópicas (radiación infrarroja, difracción de rayos X), mediciones de susceptibilidad magnética, movilidad electroforética y potencial zeta. Las propiedades superficiales del CA se analizaron empleando mediciones de área según la teoría Brunauer-Emmett-Teller (BET).Se evaluó el desempeño del material compuesto en la adsorción de IMI en condiciones de equilibrio y llevando a cabo estudios cinéticos, estudiando las variables experimentales (cantidad de adsorbente y relación Fe3O4/CA, volumen y pH de la muestra, fuerza iónica y tiempo de contacto). Las mejores condiciones para la extracción del analito resultaron: 15 mg de Fe3O4/CA (10:90), 12,00 mL de solución de IMI (pH=7, NaCl 0,01 M) y tiempo de contacto de 10 min. Para esto, se empleó un sistema semiautomático compuesto por una cámara de reacción con diversas entradas y salidas, donde el ingreso/egreso de fluidos se realizó empleando una bomba peristáltica (1,32 mL min -1 ). La dispersión del material Fe3O4/CA se llevó a cabo mediante burbujeo de aire (50,0 mL min -1 ) con el objetivo de facilitar la transferencia de masa desde el seno de la disolución al adsorbente, evitando el uso de una barra de agitación. Luego de aplicar un campo magnético externo para colectar las partículas, se procedió al análisis de los sobrenadantes mediante espectrometría de absorción molecular UV-Vis. La cuantificación del analito se realizó en el intervalo de concentraciones entre 75 – 5000 μg L -1 en medio acuoso (λ= 270 nm). Los resultados obtenidos permitieron evaluar en qué condiciones el material compuesto actúa como buen adsorbente y en cuales se produce la liberación de IMI. A partir de los resultados obtenidos, se continúa con la evaluación de las condiciones experimentales (naturaleza y volumen de solvente de elución, pH del medio, tem-peratura y tiempo de contacto) para la desorción del insecticida y la reutilización del adsorbente, y posterior empleo en procedimientos de SPE para la determinación de IMI en muestras de aguas naturales.