Post-tratamiento de estructuras de alúmina fabricadas mediante impresión 3D por deposición fundida de cerámicos aplicando infiltración al vacío

HUNG HUNG, Y. M. X.; TALOU, M. H.; CAMERUCCI, M. A.

La Plata

Jornada; 5° JONICER 2022; 2022

La manufactura aditiva (AM), comúnmente conocida como impresión 3D, se puede definir como la materialización de un objeto, el cual es previamente diseñado con herramientas CAD (modelo 3D), a través del proceso de unión de los materiales constituyentes capa por capa y de forma sucesiva, utilizando métodos de deposición controlados digitalmente. Mediante la impresión 3D, es posible obtener piezas de geometría compleja con una alta definición y precisión dimensional. En el caso particular de componentes cerámicos, la mayoría de las técnicas de AM utilizadas para la fabricación de piezas cerámicas son indirectas, ya que inicialmente emplean sistemas ligantes, basados principalmente en polímeros, para unir las partículas cerámicas durante el proceso de impresión 3D,obteniéndose así la pieza en verde (compuesto cerámico-polímero). Luego la pieza en verde se debe someter a un tratamiento térmico de calcinación (también denominado ‘debinding’), para eliminar cuidadosamente el ligante; y, posteriormente, a un tratamiento térmico a alta temperatura para promover la sinterización del material con el fin de obtener la pieza cerámica. Sin embargo, en muchos casos, se requieren de etapas de post-tratamiento o post-procesamiento, como infiltración o prensado isostático en caliente, para mejorar la microestructura y reducir la porosidad del producto final.En este trabajo se estudió la influencia del post-tratamiento de infiltración al vacío con suspensiones de alúmina sobre las propiedades físicas y mecánicas de estructuras cerámicas de alúmina obtenidas mediante impresión 3D por deposición fundida de cerámicos (FDC). En este sentido, inicialmente se fabricaron discos de 23,50 mm diámetro por 3,60 mm de espesor (t/D ≈ 0,15), con un enrejado 0°/45°/90°/135° y separación entre struts (φ ≈ 0,80 mm) de 2 mm, usando una impresora 3D de modelado por deposición fundida (FDM) equipada con un sistema de deposición por extrusión directa de diseño propio, en lugar del cabezal convencional. El material de alimentación consistió en gránulos compuestos de alúmina-poliamida 612 (PA612), de tamaño micrométrico, obtenidos a través de la técnica de separación de fases inducida térmicamente (TIPS), con una carga cerámica de 40% vol. de Al2O3. Para el proceso de impresión 3D, se seleccionó una boquilla de 0,8 mm y una velocidad de impresión de 1 mm/s; mientras que la temperatura de la boquilla se fijó en 260 °C y la temperatura de la cama se estableció en 120 °C. Las estructuras impresas fueron sometidas a un tratamiento térmico de calcinación en aire a 450 °C durante 1 hora utilizando una velocidad de calentamiento de 1 °C/min, y luego se pre-sinterizaron en aire a 1400 °C durante 1 hora. Las muestras pre-sinterizadas fueron sometidas a un tratamiento de infiltración al vacío con la finalidad de mejorar sus propiedades físicas y mecánicas. Para ello, se utilizó como agente infiltrante una suspensión de alúmina (10,7% vol. de Al2O3) en medio alcohólico (etanol al 96%), estabilizada con 0,4% en peso de ácido cítrico respecto al contenido total de Al2O3 y ácido acético glacial (O.pH = 3,05) (ηaparente<10 mPa∙s). Las muestras fueron infiltradas al vacío (bomba mecánica) durante 1 hora y posteriormente secadas en una estufa durante 3 horas a 85 °C. Este proceso de infiltración al vacío se repitió varias veces hasta que las piezas alcanzaron un peso constante (ganancia de masa de 44±1%). Por último, tanto las piezas sin infiltrar como las piezas infiltradas fueron sinterizadas en aire a 1580 °C durante 2 horas. Las piezas sinterizadas se caracterizaron por mediciones de densidad y porosidad aparente utilizando el método de Arquímedes, contracción y ensayos mecánicos de compresión diametral (Figura 1).Luego del tratamiento de infiltración al vacío, las estructuras de alúmina redujeron su contracción volumétrica después de la sinterización, pasando de 44±3% a 38±3%. Asimismo, la porosidad aparente se redujo de 56±9% a 36±5% y su densidad aparente se incrementó de 1,8±0,4 g/cm3 a 2,4±0,1 g/cm3. Tanto las piezas infiltradas como las piezas sin infiltrar presentaron una alta densificación del esqueleto, aproximadamente 98% de la densidad teórica. En cuanto a las propiedades mecánicas, las estructuras infiltradas presentaron un módulo aparente (Ea) de 0,5±0,1 GPa mientras que las muestras sin infiltrar 0,36±0,06 GPa, lo cual representa un aumento de aproximadamente 39%. Por otra parte, la tensión máxima (σf) fue de 2,6±0,3 MPa para los discos infiltrados y de 1,3±0,3 MPa para los discos sin infiltrar; representando un incremento de 100%. A partir de este trabajo se puede concluir que la infiltración al vacío de una suspensión de alúmina de baja viscosidad en piezas obtenidas por impresión 3D resulta en un post-tratamiento relativamente simple y sencillo que permite reducir la porosidad e incrementar las propiedades mecánicas de las estructuras impresas y sinterizadas.