Materiales cerámicos porosos obtenidos por infiltración de polímeros precerámicos en ´templates´ de madera

M. L. SANDOVAL; M. H. TALOU; C. S. CERTUCHE-ARENAS; M. A. CAMERUCCI

Congreso; Congreso SAM-CONAMET 2022; 2022

La naturaleza se ha convertido en un modelo de innovación para el diseño de estructuras cerámicas porosas. En particular, la madera se considera como un candidato potencial para ser utilizado como ‘template’ en el procesamiento de materiales cerámicos biomórficos con estructuras micro, meso y macrocelulares debido a su particular microestructura porosa jerárquica [1,2]. El procesamiento de los cerámicos biomórficos, se caracteriza por presentar, en un orden secuencial variable, una etapa de infiltración del ´template´ (generalmente de carbono) con diferentes agentes químicos (líquidos o gaseosos), la cual también puede abarcar, en ciertos casos, el curado del agente infiltrante, y otra de pirólisis, en atmósfera controlada. El ´template´ puede actuar como un hospedaje inerte del agente infiltrante o reaccionar con él, dependiendo de la afinidad química entre ambos componentes. Así, dependiendo del agente infiltrante, del tipo de ´template´ y de las condiciones experimentales de procesamiento, entre otros factores, los cerámicos celulares biomórficos obtenidos pueden presentar composiciones variables, tanto oxídicas como no-oxídicas [3–7]. Una vía de procesamiento muy poco estudiada se basa en la infiltración bajo presión de ‘templates’ de madera con un polímero precerámico líquido basado en silicio, el cual, luego de un tratamiento de pirólisis en atmósfera controlada se transforma en un material cerámico con porosidad jerárquica y composiciones químicas únicas.En este trabajo, se empleó un polisilsesquioxano (MP-SSO) parcialmente condensado sintetizado por el método sol-gel a partir de 3-metacriloxipropiltrimetoxisilano como agente de infiltración en ´templates´ de madera de álamo. El MP-SSO se caracterizó por ATR-FTIR, 1H, 13C y 29Si NMR, DSC y ensayos reológicos. Los ´templates´ de álamo (diámetro=2,0 cm; longitud=1,5 cm) fueron activados físicamente por extracción de componentes de bajo peso molecular con solventes en un equipo Soxhlet y caracterizados por medidas de densidad picnométrica (ρPIC) en kerosene a 37ºC, densidad aparente y porosidad (método de Arquímedes en etanol), análisis microestructural por SEM y porosimetría de intrusión de mercurio.Los ´templates´ de madera de álamo fueron infiltrados en un equipo de diseño propio que permite el uso combinado de etapas de infiltración bajo vació y presión. Este equipo permite hacer vacío sobre la muestra y luego llevar a cabo la infiltración con el agente infiltrante, sometiendo la muestra y el agente infiltrante a una presión constante (50 bar) dentro de una cámara de infiltración. Las muestras infiltradas fueron, curadas térmicamente (135°C, 3h) y caracterizadas por grado de infiltración, porosidad, TGA y análisis microestructural por SEM/EDS. Posteriormente, las muestras infiltradas y curadas fueron pirolizadas en atmósfera de N2 (1000-1600 °C, 2-4 h) y caracterizadas mediante medidas de porosidad, XRD, Raman y SEM/EDS. Los materiales obtenidos presentaron fases cristalinas de SiC y Si3N4 y fases amorfas de SIOC y C, una microestructura muy similar a la del ´template´ de madera original, con buena estabilidad estructural y alta porosidad jerárquica. Además, dependiendo de las condiciones de procesamiento, pudo observarse la presencia de whiskers de SiC y Si3N4 en el interior de las cavidades, así como en la superficie de las muestras.