Caracterización de materia orgánica de sedimentos por espectroscopia infrarroja y análisis estadístico multivariado

ALTAMIRANO, JORGELINA C.; D' ANGELO, JOSÉ A.; ABRAHAM, EMILIA C.

Santiago de Chile

Encuentro; 1er Encuentro Virtual de Jóvenes Investigadores de la Asociación de Universidades Grupo Montevideo; 2020

Universidad de Santiago de Chile y Asociación de Universidades Grupo Montevideo

La caracterización de la materia orgánica de sedimentos es fundamental para comprender procesos tales como los ciclos biogeoquímicos, la fosilización, la biodegradación en humedales, y el atrapamiento de contaminantes, entre otros. A pesar de que la materia orgánica es un componente minoritario de los sedimentos, regula sus principales propiedades biológicas y fisicoquímicas, y es la fuente más importante de nutrientes.El análisis de sedimentos por espectroscopia infrarroja con transformada de Fourier (FTIR) es una herramienta ampliamente utilizada para la caracterización química y estructural de su contenido de materia orgánica. Sin embargo, la presencia de interferentes minerales, principalmente silicatos, genera dificultades en el análisis espectral de la materia orgánica debido a la superposición y la minimización de la intensidad de las señales características de los grupos funcionales que la constituyen. Es por esto que, previo a su análisis, los sedimentos requieren de una etapa de preparación de muestra que permita eliminar dichos interferentes. Para tal fin, se ha reportado el ácido fluorhídrico tanto para sedimentos como para suelos. Sin embargo, la amplia variedad de métodos reportados, que muchas veces no resultan efectivos y/o eficientes, sugiere la necesidad de mejorar la eficiencia de los mismos.En este sentido, el objetivo del presente trabajo fue poner a punto una metodología de desmineralización de sedimentos para caracterizar la materia orgánica por FTIR.Las condiciones óptimas de desmineralización de sedimentos se seleccionaron mediante la aplicación de un análisis estadístico multivariado de componentes principales a la información espectral asociada a los grupos funcionales presentes en la materia orgánica.Para los ensayos, se utilizaron muestras de sedimento con distinto contenido de materia orgánica. Tres alícuotas de 0,25 g de cada uno de los sedimentos fueron sometidas a las mismas condiciones de desmineralización. Se ensayaron 1 a 5 ciclos y dos temperaturas, 25 °C y 60 °C. Cada uno de los ciclos consistió en la adición de 8 mL de HF 10 % v/v, agitación durante 6 h, centrifugación, descarte del sobrenadante, renovación de la solución ácida y reposo por 16 h.La aplicación del test de análisis de la varianza (ANOVA, α=0,05) a los resultados obtenidos del análisis espectral multivariado reveló que las condiciones óptimas fueron alcanzadas cuando se realizaron dos ciclos de desmineralización a 60 °C, mostrando una mejora en la eficiencia respecto a cinco ciclos a temperatura ambiente habitualmente reportados. Además, se confirmó con significancia estadística que la desmineralización optimizada en el presente trabajo no produce modificaciones significativas de los grupos funcionales de la materia orgánica presente en los sedimentos para su análisis por FTIR. La metodología de preparación de muestras optimizada podría ser aplicada no sólo en el análisis de sedimentos sino también de suelos, y por medio de técnicas que también requieran previa desmineralización como resonancia magnética nuclear o microscopía, entre otras.