Determinación de hidrocarburos totales de petróleo en sedimentos marinos mediante la técnica TNRCC1005 adaptada a bajas concentraciones.

REVUELTA F.; SEPULVEDA M.A.; MESA A.; NIEVAS EL MAKTE M.L.

San Luis

Congreso; VII Congreso Argentino de la Sociedad de Toxicología y Química Ambiental (SETAC); 2018

SETAC Argentina - UNSL

La determinación de hidrocarburos totales de petróleo (HTP) en aguas, efluentes, suelos y sedimentos resulta de importancia en actividades productivas y de control ambiental debido a la toxicidad de estos compuestos. El nivel de HTP se utiliza a fines regulatorios para permitir el vertido de líquidos a fuentes receptoras, para clasificar una matriz como contaminada o no, y como parámetro de limpieza en actividades de remediación. El contenido de HTP es un parámetro global de composición, por lo cual su determinación es altamente dependiente de la metodología empleada. El método TNRCC 1005 TPH, basado en cromatografía gaseosa con detección FID, es utilizado ampliamente como parámetro de control, por ejemplo en la legislación de residuos petroleros de la Provincia del Chubut. Se basa en la extracción de una muestra con n-pentano y la posterior determinación de HTP en el rango C6-C35 por CG-FID. En este trabajo se presenta la adaptación del método TNRCC 1005 para la determinación de HTP en sedimentos marinos en baja concentración (<50ppm). Se construyó una curva de calibración en el rango de 20 a 1000 ppm utilizando una solución estándar de nafta-diesel (1:1 p/p). La recuperación del método fue evaluada con los estándares subrogados (ES) 1-clorooctano y o-terfenilo para el rango de nafta (GRO) y diesel (DRO), respectivamente. El límite de detección (LOD) del método se determinó por análisis septuplicado de blancos fortificados con 60 ppm de HTP, y el límite de cuantificación (LOQ) se calculó como 3 veces el LOD. Se obtuvieron valores de LOQ de 113 ppm para HTP, resultando de 30 ppm cuando se corrigió por recuperación de ES. Para analizar sedimentos en baja concentración se incorporó una etapa de evaporación del extracto con corriente de nitrógeno, que permitió un factor de concentración de ~3,5. El LOQ de este procedimiento resultó de 119 ppm para HTP, y de 10 ppm cuando las muestras fueron corregidas por recuperación de ES. Las cuantificaciones de GRO y DRO mostraron la misma tendencia que los valores de HTP con concentraciones correspondientes. Las matrices fortificadas de sedimentos marinos presentaron valores aceptables de recuperación de los estándares fortificados, solo cuando fueron corregidas por la recuperación de ES, probablemente debido a la interferencia de la humedad de la muestra. La metodología implementada resulta una herramienta analítica versátil y relativamente rápida en comparación con otros métodos para la determinación de HTP.