Efecto del grado de entrecruzamiento en aerogeles bio-basados

MELINA KLOSTER; MIRNA A. MOSIEWICKI; NORMA E. MARCOVICH

Mar del Plata

Simposio; XV Simposio Argentino de Polímeros (SAP 2023) - I Congreso Argentino de Materiales Compuestos (COMAT 2023); 2023

INTEMA

Este trabajo tiene como objetivo la optimización de las variables de síntesis, particularmente la proporción deagente entrecruzante, y la caracterización de aerogeles bio-basados que podrían ser utilizados comoadsorbentes de contaminantes iónicos en medio acuoso.Se partió de soluciones de quitosano (Q - 3%p/v) en ácido acético diluido (2%v/v), que se mezclaron conotras conteniendo diferentes proporciones de glutaraldehído (GA - 5/10/15%p/pQ). Las mezclas se dejarongelar por 24 h y se liofilizaron, obteniéndose los aerogeles GA-5, GA-10 y GA-15, que fueron caracterizadospor distintas técnicas.El entrecruzamiento involucra la reacción entre el GA con los grupos amino del Q para formar puentes imina.La banda presente en el espectro FTIR del quitosano en 1589 cm-1 (Fig.1a) se atribuye a la flexión de losgrupos amino (-NH2) y tiende a desaparecer en las muestras entrecruzadas, indicando que se consumendurante la reacción. La aparición de bandas a ~1635, 1538 y 1404 cm-1, atribuidas a las deformaciones de losenlaces C=N de los grupos imina, C=C y a la deformación del aducto de la base de Schiff, respectivamente,confirman la ocurrencia de esta última reacción y por ende, el entrecuzamiento de los aerogeles [1].Los ensayos dinámico-mecánicos (Fig. 1b) muestran que G?>G?? en todos los casos, indicando que se tratade sólidos aunque los valores de G´ indican que son de muy baja rigidez, la cual aumenta a medida quedisminuye el % GA [2]. La porosidad, medida por inmersión en etanol, resultó 71, 66 y 64% para GA-5, 10 y15, respectivamente. Macroscópicamente se observa que los poros aumentan su tamaño al aumentar lacantidad de GA (Fig. 1c). El comportamiento de G? en función del contenido de GA podría relacionarse conque el menor tamaño de poro le brinda mayor resistencia mecánica al material, aunque el porcentaje deporos sea mayor. Las variaciones de G?? con la temperatura se vuelven menos notables al aumentar lacantidad de GA debido a que el movimiento de las cadenas se encuentra más restringido por el mayor gradode entrecruzamiento.Los datos experimentales de cinética de adsorción de Rojo Congo (RC) se ajustaron satisfactoriamente conel modelo de pseudo-segundo orden (PSO) (Fig. 1d) que considera que el factor limitante de la velocidad delproceso es la quimisorción. La mayor capacidad de adsorción se observó para la muestra GA-15 y fue de41.24 mgRC/gadsorbente; el aumento en la cantidad de entrecruzante disminuye los grupos amino disponiblespara la atracción electrostática, pero podría provocar otros cambios (ej. texturales y estructurales) favorables.