Determinación de fluoroquinolonas en matrices acuosas mediante HPLC con detección fluorescente y calibración multivariada de segundo y tercer orden

GOICOECHEA, HÉCTOR; VERA CANDIOTI, L; ALACARÁZ, M; CULZONI M J

Montevideo

Congreso; 5CIAQA; 2012

Las quinolonas fluoradas (QF) son antibióticos sintéticos con actividad antibacteriana, quefueron desarrollados entre los años 1970 y 1980, y se utilizan ampliamente en medicinahumana y veterinaria para tratar y prevenir enfermedades. Se encuentran en el medioambiente en concentraciones del orden de los mg/L y mg/Kg en medios acuáticos y sólidos,respectivamente [1].En el presente trabajo se generaron datos de segundo y tercer orden para la cuantificaciónsimultánea, rápida y sin pretratamiento de muestra de cinco QFs: ciprofloxacina (CPF),enoxacina (ENO), enrofloxacina (ENRO), norfloxacina (NOR) y ofloxacina (OFN). Con esteobjetivo, se desarrolló un método mediante HPLC con detección por fluorescencia de barridorápido, introduciendo modificaciones al método propuesto por Tong y col [2]. Además, con elpropósito de exaltar la señal luminiscente y alcanzar límites de detección y cuantificación delorden de las partes por trillón, las muestras se acondicionaron con itrio (III) [2].Los datos de tercer orden se generaron inyectando cada muestra dos veces, y registrando,en una primera inyección, los cromatogramas en función de la emisión y, luego de laexcitación, de fluorescencia. A continuación, se generó para cada muestra una hipermatrizde excitación-emisión de fluorescencia en función del tiempo, mediante la multiplicación delas dos matrices obtenidas con el cromatógrafo. Estos datos se procesaron con algoritmoscapaces de manejar datos de tercer orden (PARAFAC, U-PLS/RTL).Por otra parte, los datos de segundo orden se procesaron por MCR-ALS. En primer lugar,ambas matrices generadas para cada muestra se aumentaron en filas, de manera tal de queel sentido temporal sea común a ambas. A continuación, esta matriz aumentada se apiló encolumnas con las muestras de calibración construidas según el mismo procedimiento.Se procesaron muestras de validación conteniendo mezclas de los cinco analitos endiferentes matrices acuosas (milliQ, red, pozo, río y laguna), mediante los tres algoritmos.Los resultados mostraron que es posible cuantificar simultáneamente, de manerasatisfactoria, las cinco QFs en muestras de agua a un nivel de pg/L.