Síntesis de compuestos de TiO2-hidroxiapatita a partir de geles secados con dióxido de carbono supercrítico

G. HERNÁNDEZ; R. PARRA; M.A. FANOVICH

La Plata

Workshop; Workshop Iberoamericano sobre Biomateriales para Aplicaciones Médicas; 2017

CONICET-La Plata

Diversas investigaciones se han enfocado en el estudio de materiales porosos que puedan imitar la morfología y función de la estructura ósea, optimizando la integración con el tejido circundante, y obtener así soportes para la osteogénesis (proceso de formación o desarrollo de hueso). En este sentido, se ha encontrado que una combinación de gran potencial tecnológico, es aquella que conjuga una fase con suficiente resistencia mecánica para soportar el crecimiento de nuevo hueso, y otra que sea capaz de promover el mecanismo de reparación y al mismo tiempo unirse al hueso formado. Lo que ha dado lugar al desarrollo de materiales nanoestructurados biocompatibles basados en hidroxiapatita (HA, Ca10(PO4)6(OH)2) como fase bioactiva, y dióxido de titanio (TiO2) como fase bioinerte que otorga resistencia mecánica.[1,2]En el presente trabajo se propone obtener materiales compuestos porosos a partir de la hidrólisis y condensación de tetrabutóxido de titanio (Ti(OBu)4) en un medio que contiene nanopartículas de HA dispersas, obtenidas en una etapa previa por vía hidrotermal. Los hidroxilos superficiales activos de HA hacen posible que los alcóxidos de Ti y las cadenas de Ti-O-Ti originadas a partir de la hidrólisis y condensación de estos precursores, puedan unirse químicamente a la superficie de las partículas de HA. De esta manera se logra un gel precursor compuesto de TiO2-HA con una óptima dispersión a escala nanométrica. En estos sistemas, la inclusión de aditivos (Triton x-100 y polivinilpirrolidona, PVP) permite controlar la macroporosidad final resultante. Se prepararon geles de TiO2-HA (entre 5 y 40% p/p HA) utilizando Ti(OBu)4, ácido acético glacial (HAc) y alcohol isopropílico como solvente. Se adicionó agua destilada para promover las reacciones de hidrólisis y condensación. Se estudió el efecto de la relación molar entre Ti(OBu)4:HAc y Ti(OBu)4:H2O sobre el tiempo de gelación y la influencia de aditivos como el triton x-100 y PVP en el medio de reacción, para generar cambios en la microestructura final de los materiales. Los soles obtenidos se dejaron envejecer a temperatura constante (35ºC). Posteriormente, los geles fueron tratados durante 1 h con CO2 supercrítico (SC-CO2) a 60°C y 250 bar en un equipo de alta presión. Los geles secos se calcinaron a 800°C en aire durante 1 h. Finalmente, se caracterizaron por difracción de rayos X (DRX), espectroscopia Raman y microscopia electrónica de barrido (SEM).Los resultados obtenidos mostraron que empleando relaciones molares 1:2 y 1:3.5 entre Ti(OBu)4:HAc y Ti(OBu)4:H2O, con una concentración de Ti(OBu)4 0,8M, es posible tener geles translúcidos en tiempos cortos (5-10 min), los cuales presentaron buena consistencia para ser secados con SC-CO2. De acuerdo a lo observado en las micrografías SEM, se encontró que las muestras sintetizadas con PVP presentan una porosidad abierta e interconectada mayor a la encontrada en muestras sintetizadas en presencia de Triton X-100 o sin aditivo.