Desarrollo de materiales cerámicos biomórficos con porosidad jerárquica

M. LAURA SANDOVAL; CAROL S. CERTUCHE-ARENAS; M. ANDREA CAMERUCCI

Jornada; 5° JONICER 2022; 2022

En este trabajo, se empleó unpolisilsesquioxano (MP-SSO) parcialmente condensado sintetizado por el métodosol-gel a partir de 3-metacriloxipropiltrimetoxisilano como agente deinfiltración en ´templates´ de madera de álamo y de pino. El MP-SSO secaracterizó por ATR-FTIR, 1H, 13C y 29Si NMR,DSC y ensayos reológicos. Los ´templates´ de álamo y pino (diámetro=2,0 cm;longitud=1,5 cm) fueron activados físicamente por extracción de componentes debajo peso molecular con solventes en un equipo Soxhlet y caracterizados pormedidas de densidad picnométrica (ρPIC) en kerosene a 37ºC, densidadaparente y porosidad (método de Arquímedes en etanol), análisismicroestructural por SEM y porosimetría de intrusión de mercurio. Los´templates´ de madera fueron infiltrados en un equipo de diseño propio quepermite el uso combinado de etapas de infiltración bajo vacío y presión. Esteequipo permite hacer vacío sobre la muestra y luego llevar a cabo lainfiltración con el agente infiltrante, sometiendo la muestra y el agenteinfiltrante a una presión constante (50-75 bar) dentro de una cámara deinfiltración. Las muestras infiltradas fueron curadas térmicamente (135°C, 3h)y caracterizadas por grado de infiltración, porosidad, TGA en N2 yanálisis microestructural por SEM/EDS. Posteriormente, lasmuestras infiltradas y curadas fueron pirolizadas en atmósfera de N2(1000-1600 °C, 2-4 h) y caracterizadas mediante medidas de porosidad, DRX ySEM/EDS. La caracterización de la fase de carbono libre se realizó sobre lasmuestras en polvo a partir del análisis de los espectros Raman obtenidosempleando por espectroscopía Raman y la cantidad de se determinó a partir delempleo de un analizador automático de carbono LECO mediante la combustióncompleta del material en polvo a 1500 °C en atmósfera de O2 puro. Por otro lado, se determinaron los valores del áreasuperficial específica a partir de los datos de adsorción de N2 porBET y las distribuciones de tamaños de los poros que conectan las traqueidas apartir de las curvas de adsorción/desorción de N2 obtenidas a 77 K ypor porosimetría de intrusión de Hg. Además, se evaluó la resistencia a laoxidación de los materiales pirolizados a partir ensayos térmicos (ATG) en airea 10 °C/min hasta 1200 °C, 2 h sobre muestras en ´bulk´. Los materiales obtenidospresentaron fases cristalinas de SiC y Si3N4 y fasesamorfas de SiOC y C, una microestructura muy similar a la del ´template´ demadera original, con buena estabilidad estructural y alta porosidad jerárquica.Además, dependiendo de las condiciones de procesamiento, pudo observarse lapresencia de ´whiskers´ de SiC y cristales de Si3N4 en elinterior de las cavidades, así como en la superficie de las muestras.