Preparación y caracterización de nanopartículas magnéticas de Fe3O4 recubiertas con sustancias húmicas

LUCIANO CARLOS; BETIANA SORIA; MARIANO CIPOLLONE; M. SERGIO MORENO; DANIEL O. MARTIRE

Lanus

Congreso; XXVIII Congreso Argentino de Química; 2010

Introducción: Estrictas regulaciones medioambientales en la descarga de metales pesados y las crecientes demandas de agua potable con niveles muy bajos de metales pesados han impulsado, en gran medida, a desarrollar tecnologías eficientes para la remoción de metales pesados. Trabajos recientes, se han centrado en el desarrollo de nuevos adsorbentes con mayores velocidades de adsorción, capacidad y selectividad de metales (1,2). Entre estos nuevos materiales, los nano-adsorbentes presentan una serie ventajas debido a su alta dispersibilidad y gran área superficial (3). Dentro de este contexto, hemos sintetizado nanopartículas (NPs) con un centro de magnetita (Fe3O4) y recubiertas con ácidos húmicos (HA) que serán utilizadas para la remoción de metales pesados, principalmente Hg(II). En este trabajo presentaremos resultados parciales relacionados con la caracterización del material preparado. Metodología: Se prepararon NPs empleando como método de síntesis una modificación de la técnica clásica de co-precipitación (4). Se utilizaron HA de diferentes orígenes, por un lado se obtuvieron NPs empleando HA de Aldrich (Fe3O4/AHA) y por el otro HA Leonardite de International Humic Substances Society (Fe3O4/LHA). La caracterización de Fe3O4/AHA y Fe3O4/LHA se realizó mediante las técnicas: FTIR, TGA, TEM-EDS, XRD, DLS, isoterma de BET y análisis de la matriz de excitación-emisión. Resultados y conclusiones: Mediante el análisis de BET se obtuvieron áreas superficiales similares para Fe3O4/AHA (65.1 m2 g-1) y Fe3O4/LHA (72.2 m2 g-1). Los análisis realizados por TEM mostraron que las nanopartículas Fe3O4/AHA y Fe3O4/LHA están compuestas por un centro de magnetita (diámetro medio de 7.0 y 6.7 nm respectivamente) y recubiertas por una capa de materia orgánica menor a 1 nm. Se pudieron observar grandes agregados de NPs con tamaños no uniformes mayores a las 200 nm. A partir de las medidas de DLS se obtuvieron radios hidrodinámicos (Rh) del orden de 100 a 1000 nm, corroborando la aglomeración observada por los análisis de TEM. Se pudo observar que el estado de aglomeración que presentan las Fe3O4/LHA en fase acuosa es menor que el observado en las Fe3O4/AHA. Los resultados obtenidos por XRD confirmaron a la magnetita como único óxido de hierro dentro de las NPs en ambas muestras. Los análisis de TGA revelaron que el porcentaje de materia orgánica presente en las NPs es del 15-20 %. Los espectros FTIR muestran que la materia orgánica presente en las NPs posee los mismos grupos funcionales que los HA en ausencia de Fe3O4. Por otro lado, cuando se comparan los espectros de FTIR entre las NPs recubiertas con HA y las NPs de Fe3O4 solas, se observa corrimientos en las bandas asignadas al estiramiento de los enlaces Fe-O y C=O. Este resultado sugiere que las sustancias húmicas se unen al Fe de la magnetita por medio de sus grupos carboxílicos. Referencias: (1) Reddad, Z.; Gerente, C.; Andres, Y.; Le Cloirec, P. Environ. Sci. Technol. 2002, 36, 2067. (2) Wingenfelder, U.; Hansen, C.; Furrer, G.; Schulin, R. Environ. Sci. Technol. 2005, 39, 4606. (3) Yantasee, W.; Warner, C. L.; Sangvanich, T.; Addleman, R. S.; Carter, T. G.; Wiacek, R. J.; Fryxell, G. E.; Timchalk, C.; Warner, M. G. Environ. Sci. Technol. 2007, 41, 5114. (4) Liu, J. F.; Zhao, Z. S.; Jiang, G. B. Environ. Sci. Technol. 2008, 42, 6949.