Análisis de COVs por HS-SPME-CG-EM: estudios preliminares, estrategias y consideraciones generales

BRUNO BOTELLI; SONIA FARENZENA; MÓNICA ÁLVAREZ; NORMA TOMBESI

Santa Rosa, La Pampa

Congreso; 10° Congreso Argentino de Química Analítica; 2019

Asociación Argentina de Químicos Analíticos

Aún de carácter exploratorio, los estudios preliminares en Química Analítica deber ser planificadosde forma tal que la información generada resulte clara y suficiente para definir el diseño experimentala implementar en un determinado estudio, el cual a su vez deberá poder dar respuestas al objetivoplanteado. Se analizan y exponen las estrategias y consideraciones previas evaluadas sobre unestudio de COVs (compuestos orgánicos volátiles) realizado en muestras de miel del sudoeste dela provincia de Buenos Aires. El estudio se realizó utilizando SPME (?solid-phase microextraction?)en modo HS (?head space?) como técnica de extracción y preconcentración, asociada a CG-EM(cromatografía de gases - espectrometría de masa). La SPME, tras su surgimiento en los ´90 1 , hasido de las técnicas de pretratamiento más utilizadas para la determinación de COVs en miel 2 . Lascondiciones experimentales implementadas en estudios previos 3-7 , se tuvieron en cuenta comopunto de partida. Así, se seleccionaron los recubrimientos de DVB-CAR-PDMS (divinilbenceno-carboxen-polidimetilsiloxano) 3,4 y PDMS-DVB (polidimetilsiloxano-divinilbenceno) 5-7 para llevar acabo las diferentes experiencias. Respecto al análisis cromatográfico, se realizaron experienciasempleando una columna capilar HP-5 de baja polaridad 4 y otra de alta polaridad (HP-Innowax) abase de polietilenglicol como fase estacionaria 3,5-7 . Teniendo en cuenta todas las posiblescombinaciones experimentales, se efectuó un análisis exploratorio sobre tres muestras de miel. Sibien fueron observados en total más de 200 COVs, 30 (en base a los atributos presencia/ausencia)fueron los seleccionados para efectuar posteriores análisis. Los resultados, por columnacromatográfica, fueron sometidos a un análisis clásico multivariado de agrupamientos (Jaccardsimilarity index), mientras que un Análisis de Coordenadas Principales (PCoA) se realizó sobre elconjunto total de datos. Finalmente, se observó que diferentes condiciones experimentales permitenresponder a diversos objetivos tales como: establecer el origen mono o multifloral, obtener el selloo ?fingerprint?, detectar propiedades particulares (ej. compuestos fenólicos con característicasantioxidantes), estudiar la presencia de sustancias ajenas a la colmena (ej. ftalatos propios de losenvases, pinturas, agroquímicos, etc.), y/o encontrar compuestos ?marcadores? que permitandiferenciar a los productos estudiados. Así, las condiciones óptimas dependerán de la informaciónbuscada y el punto de vista o perspectiva establecidos en un estudio particular. A su vez, losresultados expuestos y la diversidad de enfoques, permiten visualizar la importancia de tenersiempre una mente abierta para poder detectar y valorizar todo resultado obtenido, más allá inclusodel objetivo particular planteado. Los resultados ?no esperados? han sido los que permitieron dar losmayores avances en el ámbito científico. Se espera que el presente trabajo sirva como material dediscusión y análisis para quienes se inician en la investigación sobre temas afines al abordado.1 Arthur C and Pawliszyn J, Analytical Chemistry, 62 (1990), 21452 Piri-Moghadam, Hamed, Md Nazmul Alam, and Janusz Pawliszyn, Analytica Chimica Acta, 984 (2017) 423 Verzera A, Campisi S, Zappalà, M., & Bonaccorsi, I. American laboratory, 33 (2001) 184 Cuevas-Glory L, Ortiz-Vázquez E, Centurión-Yah A, Alea J, & Sauri-Duch E, Tec Pecu Mex, 46 (2008) 3875 Plutowska B, Chmiel T, Dymerski T, & Wardencki W, Food Chemistry, 126 (2011) 12886 Pasini F, Gardini S, Marcazzan GL, & Caboni MF, Food Chemistry, 141 (2013) 28027 Seisonen S, Kivima E, Vene K, Food Chemistry, 169 (2015) 34