Caracterización mediante difracción de rayos x de recubrimientos DE TiO2 OBTENIDOS por Sol-Gel dip-coating

ALTERACH, M.A.; FAVILLA, P.C.; MARIO ROBERTO ROSENBERGER; ARES, A.E.; SCHVEZOV, C. E.; LAMAS, DIEGO

Posadas

Encuentro; V Reunión de la Asociación Argentina de Cristalografía; 2009

. Los recubrimientos delgados de TiO2 tienen buena hemocompatibilidad [1,2] y por ello son adecuados para ser utilizados en la fabricación de prótesis de válvulas cardíacas. De acuerdo a la bibliografía, esta propiedad depende de la morfología de los recubrimientos y su estructura cristalina [1,2], siendo las formas anatasa y rutilo más apropiadas que los recubrimientos amorfos de TiO2. Con tal motivo, en una primera etapa se investigó la obtención vía sol-gel [2,3] de estos recubrimientos sobre una aleación de titanio grado 5 (Ti-6Al-4V). Los recubrimientos fueron producidos por la técnica sol-gel dip-coating, en la que se estudió la influencia de variables importantes del proceso en la morfología del recubrimiento obtenido y en su estructura cristalina. El proceso consta de la inmersión del sustrato (Ti-6Al-4V) en una dispersión coloidal (sol), la extracción del mismo a una velocidad baja y controlada, el secado y por último un tratamiento térmico. Para la preparación de las dispersiones se utilizó butóxido de titanio, isopropanol, acetoacetato de etilo, HCl y H2O desmineralizada. Se varió la velocidad de dip-coating de 1 a 3 cm/min, el número de capas depositadas de 1 a 3 y se recubrió a distintos tiempos de envejecimiento de las dispersiones (1 a 10 días). Se realizaron tratamientos térmicos de una hora a temperatura fija y con enfriamiento en horno, utilizando temperaturas de 500, 600 y 650ºC. La morfología de los recubrimientos se observó mediante microscopia óptica y electrónica de barrido, mientras que la estructura cristalina se determinó mediante difracción de Rayos X de incidencia rasante. Los recubrimientos fueron homogéneos y compactos, con y sin formación de fisuras, presentando colores distintos al variar la velocidad de dip-coating, el tiempo de envejecimiento de la dispersión y el número de capas. Mediante comparación con la bibliografía existente se obtuvo una escala cualitativa color-espesor [3]. Se observó que un aumento en la velocidad de dip-coating, el tiempo de envejecimiento y el número de capas produce un aumento de espesor en el recubrimiento. La formación de fisuras se produjo al alcanzar el color verde (espesor crítico) [4], el cuál se obtuvo por envejecimiento de las dispersiones o por acumulación de material en los bordes. La caracterización por difracción de RX, en recubrimientos de una capa, muestra la presencia de anatasa a 500ºC, anatasa y rutilo en proporciones similares a 600ºC y predominantemente rutilo a 650ºC. También se logró obtener mayor proporción de rutilo o solamente anatasa en recubrimientos con tres capas. Al aumentar la temperatura del tratamiento térmico y el número de capas varió la proporción relativa de cada fase. Se pudo encontrar un espesor crítico relacionado al color verde donde comienzan a producirse fisuras.