Análisis de la morfología y la estructura cristalina de recubrimientos de TiO2 obtenidos por la técnica de Sol-Gel

ALTERACH, M.A.; FAVILLA, P.C.; MARIO ROBERTO ROSENBERGER; ARES, A.E.; SCHVEZOV, C. E.; LAMAS, DIEGO

Bahía Blanca.

Taller; 4ta. Reunión de la Asociación Argentina de Cristalografía; 2008

Los recubrimientos delgados de TiO2 tienen buena hemocompatibilidad [1,2] y por ello son adecuadospara ser utilizados en la fabricación de prótesis de válvulas cardíacas. De acuerdo a la bibliografía, estapropiedad depende de la morfología de los recubrimientos y su estructura cristalina [1,2], siendo lasformas anatasa y rutilo más apropiadas que los recubrimientos amorfos de TiO2. Con tal motivo, enuna primera etapa se investigó la obtención vía sol-gel [2,3] de estos recubrimientos sobre unaaleación de titanio grado 5 (Ti-6Al-4V).Los recubrimientos fueron producidos por la técnica sol-gel dip-coating, en la que se estudió lainfluencia de variables importantes del proceso en la morfología del recubrimiento obtenido y en suestructura cristalina. El proceso consta de la inmersión del sustrato (Ti-6Al-4V) en una dispersióncoloidal (sol), la extracción del mismo a una velocidad baja y controlada, el secado y por último untratamiento térmico. Para la preparación de las dispersiones se utilizó butóxido de titanio, isopropanol,acetoacetato de etilo, HCl y H2O desmineralizada. Se varió la velocidad de dip-coating de 1 a 3cm/min, el número de capas depositadas de 1 a 3 y se recubrió a distintos tiempos de envejecimientode las dispersiones (1 a 10 días). Se realizaron tratamientos térmicos de una hora a temperatura fija ycon enfriamiento en horno, utilizando temperaturas de 500, 600 y 650ºC.La morfología de los recubrimientos se observó mediante microscopia óptica y electrónica de barrido,mientras que la estructura cristalina se determinó mediante difracción de Rayos X de incidenciarasante.Los recubrimientos fueron homogéneos y compactos, con y sin formación de fisuras, presentandocolores distintos al variar la velocidad de dip-coating, el tiempo de envejecimiento de la dispersión yel número de capas. Mediante comparación con la bibliografía existente se obtuvo una escalacualitativa color-espesor [3]. Se observó que un aumento en la velocidad de dip-coating, el tiempo deenvejecimiento y el número de capas produce un aumento de espesor en el recubrimiento. Laformación de fisuras se produjo al alcanzar el color verde (espesor crítico) [4], el cuál se obtuvo porenvejecimiento de las dispersiones o por acumulación de material en los bordes. La caracterización pordifracción de RX, en recubrimientos de una capa, muestra la presencia de anatasa a 500ºC, anatasa yrutilo en proporciones similares a 600ºC y predominantemente rutilo a 650ºC. También se logróobtener mayor proporción de rutilo o solamente anatasa en recubrimientos con tres capas.Al aumentar la temperatura del tratamiento térmico y el número de capas varió la proporción relativade cada fase. Se pudo encontrar un espesor crítico relacionado al color verde donde comienzan aproducirse fisuras.