USO DEL ÁCIDO ETILENDIAMINOTETRACÉTICO (EDTA) EN EL ANÁLISIS POR ESPECTROMETRIA DE MASA ESI DE HIDRATOS DE CARBONO CONTAMINADOS CON Ca y/o Mg

GIUDICESSI, S. L.; ERRA-BALSELLS, R.

Ciudad de Guaymallén, Mendoza. Argenitina

Congreso; XVII Simposio Nacional de Química Orgánica (XVII SINAQO); 2009

Sociedad Argentina de Química Orgánica

El efecto que tiene la presencia de sales en la volatilización/ionización de analitos (A) ha sido estudiado mediante dos técnicas de espectrometría de masa: UV-MALDI MS y ESI MS. En dichas técnicas, los iones moleculares se detectan en general en la forma [A+H]+ o [A+Na]+/[A+K]+, según se trate por ejemplo de un péptido o un carbohidrato. La formación de estas especies iónicas puede verse alterada ante la presencia de otros iones metálicos, tales como Ca2+, Mg2+, Cs+ y Li+ para el análisis en modo positivo, y Cl-/Br- para el análisis en modo negativo. El objetivo del presente trabajo fue estudiar el efecto del agregado de Ca2+ y Mg2+ en las muestras a analizar, en el proceso de volatilización/ionización de hidratos de carbono por ESI MS. Se ha utilizado además al ácido etilendiaminotetracético (EDTA), un conocido quelante del Ca2+ y el Mg2+ para complementar los estudios. Los hidratos de carbono utilizados fueron maltosas (desde maltosa a maltoheptosa), β-ciclodextrina y sus derivados metilados: metil-b-cyclodextrina (MBcd), heptakis(2,6-di-O-metil)-b-cyclodextrina, heptakis(2,3,6-tri-O-metil)-b-cyclodextrina y 2-hidroxipropil-b-cyclodextrina. También se trabajó con los fructanos 1-kestosa, nistosa y 1F-fructofuranosilnistosa. El conjunto de resultados obtenidos permite concluir que el comportamiento de los hidratos de carbono en presencia de Ca2+ y/o Mg2+ no es uniforme, dependiendo de distintas variables como por ejemplo: estructura lineal o cíclica (maltosas y fructanos con igual peso molecular y diferente funcionalidad) y grado y naturaleza de la sustitución. El agregado de EDTA a las soluciones con mezcla de hidratos de carbono y CaCl2 (MgCl2) revirtió el efecto que el Ca2+ (Mg2+) produjo sobre la volatilización/ionización del analito, gracias a sus propiedades quelantes. Además, no sólo no afectó la intensidad de las señales propias de cada analito en las soluciones de referencia ([A+Na]+ y [A+2Na]2+), sino que también permitió la restitución de las intensidades iniciales de estas señales luego de su inhibición con Ca2+ y/o Mg2+. El EDTA es una herramienta eficaz para contrarrestar el efecto que los cationes Ca2+ (y Mg2+) generan en los procesos ESI de los compuestos de interés