Comparación de adsorbentes compuestos por alginato y materiales carbonosos para la extracción del herbicida Acido 2,4 diclorofenoxiacético (2,4-D)

ANGIE E. ORDUZ; GRACIELA ZANINI; CAROLINA ACEBAL

San Juan

Congreso; XII Congreso Argentino de Química Analítica; 2023

La Asociación Argentina de Químicos Analíticos (AAQA) y la Universidad Nacional de San Juan

La contaminación de diferentes matrices acuosas con ácido 2,4 diclorofenoxiacético (2,4-D) es frecuente y los métodos para la extracción de este pesticida han sido de gran interésen los últimos años. Dentro de las técnicas de extracción, se destaca la extracción en fasesólida (SPE), especialmente debido a su simple implementación y posible automatizacióny miniaturización, lo que contribuye al desarrollo de métodos más respetuosos con elambiente. En este trabajo se llevó a cabo la síntesis de posibles adsorbentes compuestospor carbón activado (CA), obtenido a partir de la cáscara de maní, y nanotubos de carbonode pared múltiple (MWNTC), encapsulados en perlas de alginato (ALG). Ambos materialescompuestos fueron caracterizados y evaluados para la extracción y pre-concentración de2,4-D, utilizando un sistema automatizado. La encapsulación tanto del CA como de los MWNTC se realizó preparando una solución de ALG al 1% p/v en NaCl 0,01 mM y adicionando el sólido de interés en agitación constante. Luego, esta mezcla se dejó caer gota a gota sobre una solución de CaCl2 0,1 M formando esferas de 0,14 +/- 0,01 cm de diámetro en húmedo a las que se denominaron perlas. Estas perlas, ya sea encapsulando CA (ALG-CA) o MWNTC (ALG-MWNTC), sesecaron y se caracterizaron mediante microscopía electrónica de barrido (SEM), fotografíadigital y por FTIR. Las perlas fueron evaluadas en sistemas en “batch” mediante cinéticasde adsorción/desorción e isotermas de adsorción. Se observó una cinética más rápida paralas perlas de ALG-MWNTC. Sin embargo, el máximo de adsorción del 2,4-D en el equilibriofue mayor para las perlas de ALG-CA.Teniendo en cuenta las condiciones óptimas de adsorción/desorción del sistema en batch,se diseñó un sistema automatizado simple para llevar a cabo la extracción ypreconcentración de 2,4-D mediante SPE. Se empacaron los materiales en dosminicolumnas (3,0 cm x 0,5 cm), una utilizando 0,467 g de ALG-MWNTC y la otra 0,236 gde ALG-CA y se acoplaron al sistema en flujo. Se optimizaron las condicionesexperimentales de la extracción tales como volumen y tipo de eluyente (2,0 mL; metanol) ycaudal de adsorción (0,80 mL min-1) y elución del 2,4-D (0,43 mL min-1). La cuantificacióndel 2,4-D se realizó mediante cromatografía líquida de alta resolución (HPLC) en columnade fase reversa (C18, 150 mm x 4,6 mm, 5 µm), de forma isocratica, utilizando una mezclade acetonitrilo/agua (60:40) como fase móvil a un caudal de 0,4 mL min-1.Las pruebas realizadas con las columnas y el sistema en batch demostraron que losmateriales carbonosos encapsulados en ALG tienen la capacidad de extraer el 2,4-D, yque el método de encapsulamiento facilita el uso del material, solucionando problemas desobrepresiones y aglomeraciones en la columna.