Síntesis de microestructuras de óxido de cobre asistida por microondas. Aplicación en la determinación de imazapir en muestras de suelos

AGUILERA, ÁNGELA YANINA; SPRINGER, VALERIA HAYDEE; DI NEZIO, MARÍA SUSANA

Congreso; XI Congreso Argentino de Química Analítica; 2021

Asociación Argentina de Químicos Analíticos

El imazapir (IMA) es un herbicida de amplio espectro que pertenece a la familia de las imidazolinonas y se emplea para el control de malezas en cultivos. Debido al alto riesgo de lixiviación y elevada persistencia en el suelo y agua, es importante su determinación para evaluar las posibles fuentes de contaminación en el ambiente. Por otra parte, en estos últimos años el empleo de materiales micro/nanoestructurados como herramienta analítica ha permitido la simplificación y miniaturización de los métodos de análisis, realizándose determinaciones en tiempos relativamente cortos y utilizando mínima cantidad de reactivos. Específicamente, las micro/nanopartículas basadas en cobre son de gran interés en el campo de la ciencia ya que tienen diversas aplicaciones, incluyendo su uso como sensores químicos. Además, la síntesis de estos materiales se puede llevar a cabo, empleando métodos rápidos y económicos, con baja generación de residuos. En este trabajo se propone un método simple para la determinación de IMA en suelos, basado en microestructuras de óxido de cobre (CuOPs) como sensor óptico UV-Vis. La síntesis de las CuOPs se lleva a cabo mediante la reducción de Cu2+ en presencia de glucosa y a pH alcalino. Además, se utiliza polivinilpirrolidona como agente estabilizante y se asiste el proceso con irradiación de microondas empleando un horno doméstico. Para ello, en una primera etapa se realizó el estudio de las variables experimentales (relación de concentración de cobre:glucosa, potencia de microondas y tiempo de irradiación), utilizando un diseño factorial 23. Se seleccionó como respuesta la intensidad del plasmón de resonancia superficial (SPR) a 475 nm. Luego,se empleó un diseño central compuesto para la optimización resultando las siguientes condiciones óptimas: relación de concentración cobre/glucosa de 1:65, potencia de 560 W y tiempo de irradiación 80 segundos. La caracterización fisicoquímica de las partículas obtenidas se realizó mediante microscopía de transmisión electrónica (TEM), difracción de rayos X (DRX), espectrometría UV-Vis, espectroscopía IR, dispersión dinámica de la luz y potencial zeta. Posteriormente se evaluó la interacción CuOPs-IMA, a través de los cambios generados en el SPR de las partículas (λ=475 nm) para la determinación del herbicida en medio acuoso, obteniendo una relación lineal en el rango de concentraciones entre 1,00 - 10,0 μg mL-1, con R2 = 0,992 y LOD= 0,82 μg mL-1. No obstante, considerando las bajas concentraciones en las que puede encontrarse este analito en el ambiente, se debe incluir un paso de extracción para la preconcentración del mismo previo a su determinación. Por ello, se propuso un procedimiento de extracción en fase sólida empleando 20 mg de carbón activado comercial como adsorbente. Actualmente, se están evaluando las condiciones experimentales involucradas en esta etapa: volúmenes de muestra y de solvente de elución, pH del medio, modo de agitación (vórtex, agitador orbital, ultrasonido) y tiempo de contacto. Finalmente, se pretende aplicar el método propuesto para la determinación de residuos de IMA en muestras de suelos de la región Sudoeste de lanprovincia de Buenos Aires.