Optimización de técnica cromatográfica para la determinación de piretroides utilizados en productos insecticidas comerciales

MARÍA VIRGINIA GÚIZZO; BURGOS MAURO EXEQUIEL

Corrientes Capital

Congreso; XI Congreso Argentino de Química Analítica; 2021

Asociación Argentina de Química Analítica

El crecimiento de la industria química ha permitido el desarrollo y empleo de productos altamente eficaces contra insectos y otros organismos, que usualmente son vectores de enfermedades transmisibles a los humanos, las plantas y animales domésticos y productivos. Los piretroides, insecticidas sintéticos, son los principios activos más empleados en la actualidad.En la producción de los insecticidas estudiados se emplea como disolvente un destilado de petróleo constituido por una gran variedad de compuestos orgánicos de diferentes pesos moleculares, lo que dificulta la separación, identificación y cuantificación de los piretroides de interés.El objetivo del presente trabajo es la optimización de un método de cromatografía gaseosa para la determinación simultánea de productos insecticidas comerciales elaborados a base de piretroides.El análisis por cromatografía gaseosa se realizó utilizando un cromatógrafo gaseoso ?Shimadzu GC 2010 Plus? equipado con un inyector de tipo Split/Splitless y detector FID. El mismo trabaja empleando gas He como fase móvil y N2, H2 y aire cromatográfico en el sistema de Split y el detector. Tiene incorporado una columna capilar Equity TM-5 Fused Silica de 60m x 0,25mm x 1 μm de espesor, de la marca ?SUPELCOTM Analytical? que es la división cromatográfica de la firma ?Sigma Aldrich?.Las muestras fueron preparadas empleando Praletrina como estándar Interno y Cloroformo para su dilución. Las curvas de calibración fueron realizadas con patrones de cada uno de los componentes activos de concentración certificada de la marca ?Sumitomo Chemical Co. Ltd?, y se empleó el método del estándar interno para compensar las posibles derivas de la señal.Se trabajó variando las condiciones experimentales de las determinaciones con el objetivo de superar la interferencia que ocasionan la gran cantidad de componentes presentes en la matriz estudiada. Para ello se evaluaron parámetros como la relación de Split, presión en cabeza de columna, flujos de columna y de purga, velocidad lineal y temperatura.Una vez establecidas las condiciones experimentales óptimas que permitieron superar las interferencias y lograr una buena separación de los picos de interés, se diseñó y estableció un solo programa que permitió la determinación de los piretroides de ambos insecticidas estudiados. A partir de este programa y empleando los patrones de referencia se identificaron los picos correspondientes a cada piretroide de interés mediante el tiempo de retención. Una vez identificados se procedió a su cuantificación a partir de las curvas de calibraciones correspondientes, preparadas simulando la matriz de las muestras.Por último se determinaron los límites de detección y de cuantificación para cada uno de los piretroides de los insecticidas analizados.El trabajo experimental realizado permitió encontrar las condiciones óptimas para una correcta identificación, separación y cuantificación de los piretroides de interés, logrando unificar y diseñar un solo programa para el análisis de ambos productos. Además se encontró un estándar interno (ETOC) que puede emplearse en los dos productos dado que en las condiciones instrumentales definidas no produce ninguna interferencia. Finalmente se logró determinar las cifras de mérito de la técnica desarrollada para cada analito estudiado.