Estudio de repetibilidad de señales de la técnica de espectroscopia de plasmas producidos por láser y óptica aplicada a diferentes tipos de muestras

D´ANGELO CRISTIAN; ADARO, MARÍA EUGENIA; BAYALA, M. PAZ; FORNARO, OSVALDO; MARTINO, LUCILA; PEREYRA, MARIANA

Bahia Blanca

Congreso; Reunión Asociación Física Argentina, RAFA 2023; 2023

La técnica de espectroscopia de plasmas producidos por láser (LIBS, por sussiglas en inglés), habitualmente tiene como principal limitación a la baja repeti-bilidad de las señales. Esto se debe a que la emisión de luz de un plasma LIBSes un evento de corta duración (aproximadamente de unos 100 μs) y que implicarecolectar señal durante un período de tiempo de hasta un máximo de 15 μs, dadoque se trata de un plasma no autosostenido y con una alta dinámica temporal.Por lo tanto, la intensidad de cada señal registrada para una medición LIBS esmucho menor que la observada utilizando una fuente continua, asumiendo unaexcitación con parámetros similares. En consecuencia, un registro típico de LIBSes la suma o promedio de señales colectadas de varios plasmas producidos sobreuna muestra, tratando de mantener las mismas condiciones experimentales [1-3].Pero en todo caso, existen fluctuaciones inherentes entre los disparos relacionadascon: la estabilidad alcanzable de los pulsos láser repetitivos, las perturbacionesdel plasma por las características de la muestra y el procedimiento de muestreo,que limitan la repetibilidad"de la medición. Independientemente de la fluctuaciónde los pulsos láser, la mayor parte de las variaciones de señales están originalesen efecto tales como: efecto matriz, estructura de plasmas e inhomogeneidad decomposición en las muestras. Todo esto hace muy interesante un estudio estadísti-co de los registros espectrales individuales, que permitan identificar las diferentesfuentes de variaciones en señales LIBS para diferentes situaciones.En este trabajo se presentan resultados de análisis estadísticos de señales LIBSrepetitivas en diferentes configuraciones experimentales y aplicados a diferentestipos de muestras. En el esquema experimental, se tienen dos arreglos experimen-tales: uno compuesto por un láser de Nd:YAG con energía controlable entre 3 y50 mJ/pulso, un monocromador Czerny Turner de resolución media (0.05 nm) yun sensor formado por un arreglo de fotodiodos de Si sin discriminación temporaly una segunda configuración con un láser de Nd:YAG de 100 mJ/pulso, un mono-cromador Czerny Turner de alta resolución (0.01nm) acoplado a un fotomultipli-cador. Ambas configuraciones dan registros muy diferentes, pero se complementande muy buena forma para el fin de este trabajo. Se hizo un análisis exhaustivo dedatos obtenidos de registros espectrales sin resolución temporal aplicados a muestras de suelos contaminados por hidrocarburos y en aleaciones metálicas de 1.5 %de Cu con base Al. También se analizaron señales de perfiles de líneas integradosde elementos tales como Pb, Cd, Cl, S, C y Ti sobre muestras de constitucióntan disímiles como: suelos, propóleo, cemento, hortalizas y compuestos varios enmatriz de óxido de calcio. Por último, a partir de los indicadores estadísticos cono-cidos como lo son la desviación estándar y el coeficiente de variación, fue posibleanalizar el comportamiento de variabilidad de las diferentes matrices. Un análisisfinal de los indicadores estadísticos muestra detalles muy precisos al momento deoptimizar la técnica LIBS para aplicarla a diferentes tipos de muestras, incluyendola preparación de las mismas y la del mínimo número de registros en función delos valores de incerteza instrumental involucrados. Así también, explica el gradode inhomogeneidad de concentración de elementos en cierto tipo de matrices enestudio.