Optimización por calibración multivariada de la oxidación controlada de titanio y sus aleaciones por microscopía electrónica de barrido

FEDERICO BELÉN; RAILSON DE OLIVEIRA RAMOS; NADJA M. BRITO DE OLIVEIRA; ANDRÉ OLIVEIRA DA COSTA; MESSINA, PAULA V.; MARCELO PISTONESI

San Juan

Congreso; XII Congreso Argentino de Química Analítica; 2023

Universidad Nacional de San Juan

El titanio y sus aleaciones son utilizados en aplicaciones ortopédicas y dentales por su excelente biocompatibilidad, propiedades mecánicas destacadas, alta resistencia a la corrosión y capacidad de osteointegración. La oxidación anódica mejora la bioactividad y la osteointegración de los implantes. Previamente, se logró desarrollar una aleación de titanio con propiedades ópticas activadas por radiación infrarroja cercana, al generar una capa de óxido superficial con una estructura nanoporosa regular. Esto abre la posibilidad de aplicar fototerapias sin los efectos secundarios asociados a la radiación ultravioleta. En este trabajo se desarrolla un sistema robótico para la oxidación anódica del titanio y sus aleaciones, monitoreando la cinética del proceso oxidativo en tiempo real mediante procesamiento de imágenes y medidas de corriente. El sistema permite controlar los principales parámetros que influyen en la oxidación (tiempo, voltaje, concentración de electrolito y temperatura), permitiendo generar capas superficiales de óxido con variaciones en su microestructura y características morfológicas. El sistema fue construido mediante manufactura aditiva y mecatrónica, comprendiendo: (i) una celda de reacción; (ii) un microscopio digital; (iii) un brazo robótico con movimiento vertical para sumergir y retirar los electrodos de la celda y movimiento rotacional para seguir la oxidación de tres piezas en simultáneo; (iv) un sistema de control preciso de temperatura. Estos componentes se encuentran en una base estructural, que incluye una serie de sensores, actuadores y mecanismos indispensables para el funcionamiento del sistema. El control de temperatura consta de tres elementos, un serpentín de PVC (refrigerante), una resistencia calefactora y un sensor de temperatura. El sistema opera bajo iluminación controlada, a través de un arreglo de LEDs acoplados al microscopio. El arreglo de componentes es alimentado por una fuente de voltaje regulable. El sistemaestá asociado con un software de inteligencia desarrollado en LabView, con comandos programables para controlar las operaciones del proceso. Además, dicho software comprende una herramienta de procesamiento de imágenes que analiza la cinética del proceso mediante análisis de intensidad de píxeles. Los datos de intensidad de píxel se correlacionan con el espesor de la capa de óxido formada, determinado por microscopía electrónica de barrido. Para optimizar el sistema, se realizó un diseño experimental BoxBehnken que consideró tres factores (temperatura, voltaje, concentración de electrolito) y tres niveles para cada uno. Los primeros resultados indican que el proceso de oxidación realizado a 25 ºC, 5V y HF al 0,3% presenta un comportamiento sinusoidal y puede ser descrita por el modelo cinético de función logística.