Source of errors in clay minerals quantification using not orientated samples with spray-drying methodology.

FILIPE BEHRENDS KRAEMER; LIANE BENNING; HÉCTOR MORRÁS

Rio Cuarto

Congreso; XXV Congreso Argentino de la Ciencia del Suelo; 2016

Una cuantificación precisa de las fases minerales del suelo es importante para entender el comportamiento físico, químico y biológico del mismo. La difracción por rayos X es el método tradicional para realizar determinaciones cuantitativas de la composición del suelo. En este contexto, la preparación de las muestras es crucial ya que controla nuestra habilidad en la obtención certera de intensidades relativas los picos en los difractogramas. Uno de los métodos más exitosos, pero poco utilizado con el fin de obtener muestras no orientadas es la técnica de spray-drying. De forma breve, este método consiste en pulverizar la muestra como una suspensión acuosa en un recinto con alta temperatura para que se seque y forme muestras esféricas (Hillier, 1999). El efecto de la dispersión y organización de las esferas cuando son depositadas en los contenedores aún es incierto, y su determinación es necesaria para la cuantificación de errores en la cuantificación. Además existen otras fuentes de error como, el ajuste de la potencia del instrumento -error estadístico-, error por uso del software (decisiones subjetivas en las rutinas del software), etc. En este trabajo, presentamos resultados cuantitativos preliminares de un Haplustol de la región Pampeana. Nuestro abordaje fue el de eliminar el sesgo de orientación de la fracción de arcilla (homiónica a Mg+2) mediante el spray-drying en conjunto con la adición de 20% de corundum como referencia. Los datos de la difracción fueron recabados de un Philips PW1050 ajustado a 50kV y 40mA (3-70º 2θ, paso 0.02º). Se evaluaron dos tratamientos de organización de las esferas ?muestra- en el soporte. Un tratamiento consistió en la colocación de la muestra en el soporte luego de la pulverización ?no reempaquetado-(NRE), mientras que en el segundo tratamiento se reempaquetó luego de cada corrida ?reempaquetado-(RP). Para evaluar la precisión de la cuantificación de las fases tres fuentes de error fueron aisladas (instrumental+estadístico, operacional -RE vs NRE-, y error de cuantificación por software). Cada muestra se corrió cinco veces y a su vez cada patrón se analizó cinco veces para tener en cuenta el error de cuantificación de software. Se encontraron cinco fases: cuarzo, albita, illita, caolinita y interestratificadas ilita/esmectita con las siguientes proporciones: 71-75% para illita/esmectita, 14-18% para la illita y menos del 5% para la caolinita. Los minerales restantes fueron albita 5-10% y cuarzo 3-6%. El tratamiento RE mostró un error estándar mayor con respecto a NRE para la mayoría de las fases. El error de cuantificación del software fue similar en ambos tratamientos (p