AZOXISTROBIN, BOSCALID, CYPRODINIL, FLUDIOXONIL Y PYRACLOSTROBIN EN COMPLEJOS VITAMINICOS CON EXTRACTO DE ARANDANOS

MUNITZ, MARTÍN S.; RESNIK, SILVIA L.; MEDINA, MARIA BELEN; VISCIGLIO, SILVIA B.; MONTTI, MARIA I. T.

Congreso; XV Congreso Argentino de Ciencia y Tecnología de Alimentos CYTAL; 2015

Azoxistrobin, boscalid, cyprodinil, fludioxonil y pyraclostrobin son fungicidas ampliamente utilizados en la producción de arándanos. El objetivo del presente trabajo fue validar metodologías analíticas para determinar estos fungicidas, y su ocurrencia en muestras de vitaminas conteniendo extracto de arándano. El método extractivo empleado para la validación de la metodología analítica fue la microextracción en fase sólida (SPME). Previa a la validación se optimizaron las condiciones extractivas. En primer lugar se evaluaron 3 polímeros en soluciones de estándar de los fungicidas en el rango de pH entre 5 y 9. Se estudiaron la velocidad y el tiempo de extracción, y la temperatura de desorción en los rangos de 0 a 2000 rpm, 5 a 720 minutos y 230 a 260°C, respectivamente. Es de amplio conocimiento que el proceso extractivo se ve beneficiado mediante el agregado de sal, sin embargo, esto también provoca el deterioro de la fibra, por lo cual se decidió no realizarlo. Dicho proceso se llevó a cabo a temperatura ambiente, y el tiempo de desorción se estableció en 6,5 minutos para azoxystrobin, boscalid y pyraclostrobin, y de 5 minutos para cyprodinil y fludioxonil, los cuales son suficientes para asegurar que el proceso sea completo. Finalmente se seleccionó la fibra de polidimetilsiloxano de 100 m, con un tiempo de inmersión de 15 minutos, agitación magnética a 150 rpm para azoxystrobin, boscalid y pyraclostrobin, y 200 rpm para cyprodinil y fludioxonil; pH 7 y temperatura de desorción de 250°C para todos los fungicidas a excepción de pyraclostrobin cuyo pH es 5 y temperatura de desorción de 240°C. Los analitos se determinaron por cromatografía gaseosa con detector de micro captura de electrones (ECD). La calibración se realizó con muestra adicionada debido a la existencia de efecto matriz. La curva de calibración resultó lineal en el rango de 0,05 a 5 ppm para pyraclostrobin, y 0,005 a 0,5 ppm para el resto. La linealidad del método presentó coeficientes de correlación R2 superiores a 0,99 en todos los casos. Se evaluó la precisión a 3 niveles de concentración, siendo la desviación estándar relativa (RSD) menor al 10% para n=10 para los cinco analitos. La recuperación se estudió a 3 concentraciones por triplicado, con resultados entre 96 y 106%. Los límites de detección y cuantificación fueron menores a los LMR establecidos por la Unión Europea para fungicidas en arándanos. Una vez finalizada la validación, se analizaron 5 muestras de complejos vitamínicos con extracto de arándano, de las cuales ninguna presentó residuos de azoxystrobin y boscalid, pero hubo co-ocurrencia de los otros 3 compuestos, superando en algunos casos lo LMR de fludioxonil y pyraclostrobin en arándanos.